1、儀器的準備
干燥試管、電子或分析天平(感量0.1mg)、納氏比色管、水浴鍋、高溫爐。
2、試藥的準備
稀硝酸、硝酸銀、稀鹽酸、氯化鋇、硫酸鉀、硫氰酸銨、硫酸鐵銨、硫代乙酰胺、醋酸銨、硝酸鉛。
3、試液的配制
(1)稀硝酸 取硝酸105mL,加水稀釋至1000mL,即得。本液含HNO3應為9.5%～10.5%。
(2)硝酸銀試液 取硝酸銀17.5g,加水適量使溶解成1000mL,搖勻。本液濃度為0.1mol/L。
(3)標準氯化鈉溶液 稱取氯化鈉0.165g,置1000mL容量瓶中,加水適量使溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為貯備液臨用前,精密量取貯備液10mL,置100mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,即得(每1mL相當于10μg的Cl-)。
(4)稀鹽酸 取鹽酸234mL,加水稀釋至1000mL,即得。本液含HCl應為9.5%～10.5%。
(5)標準硫酸鉀溶液 稱取硫酸鉀0.181g,置1000mL容量瓶中,加水適量使溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得(每1mL相當于100μg的)。
(6)硫氰酸銨溶液 取硫氰酸銨30g,加水適量使溶解成100mL,搖勻,即得。本液濃度為30%。
(7)標準鐵溶液的制備 稱取硫酸鐵銨0.863g,置100mL容量瓶中,加水溶解后,加硫酸2.5mL,用水稀釋至刻度,搖勻,作為貯備液。臨用前,精密量取貯備液10mL,置100mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,即得(每1mL相當于10μg的Fe)。
(8)硫代乙酰胺試液 稱取硫代乙酰胺4g,加水使溶解,稀釋至100mL,置冰箱中保存。臨用前,取混合液(由1mol/L氫氧化鈉溶液15mL、水50mL、甘油20mL混合組成)5.0mL,加上述硫代乙酰胺溶液1.0mL,置水浴加熱20s,冷卻,立即使用。
(9)醋酸鹽緩沖液(pH3.5) 取醋酸銨25g,加水25mL溶解后,加7mol/L鹽酸溶液38mL,用2mol/L鹽酸溶液或5mol/L氨溶液準確調節pH至3.5,用水稀釋至100mL,即得。
(10)標準鉛溶液的制備 稱取硝酸鉛0.160g,置1000mL容量瓶中,加硝酸5mL與水50mL溶解后,用水稀釋至刻度,搖勻,作為貯備液。臨用前,精密量取貯備液10mL,置100mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,即得(每1mL相當于10μg的Pb2+)。