步驟
(1)常量法
①取樣體積的確定:按表1分取適量水樣,移入500 ml凱氏瓶中。
表1 凱氏氨含量與相應取樣量
水樣中凱氏氨含量(mg/L) | 水樣體積(ml) |
<10 | 250 |
10～20 | 100 |
20～50 | 50.0 |
50～100 | 25.0 |
②消解:加10 ml濃硫酸,2 ml硫酸銅溶液,6 g硫酸鉀和數粒玻璃珠,混勻。置通風柜內加熱煮沸,至冒三氧化硫白煙,并使溶液變(無色或淡黃色)。調節熱源(可用調壓變壓器連接電爐)使繼續保持微沸30 min,放冷,加250 ml水,混勻。
③蒸餾:將凱氏瓶成45°斜置,緩緩沿壁加入40 ml氫氧化鈉溶液,使在瓶底形成堿液層。迅速連接氮球和冷凝管,以50 ml硼酸溶液為吸收液,導管管尖入吸收液面下約1.5 cm。搖動凱氏瓶使溶液充分混合,加熱蒸餾,至收集餾出液達200 ml時,停止蒸餾。
④氨的測定:參考氨氮的測定。
⑤空白試驗:用水代替水樣,與水樣測定相同步驟操作;進行空白測定。
(2)半微量法
①取樣體積的確定:參見表2,移入100 ml凱氏瓶中。
表2 凱氏含量與相應取樣量
水樣中凱氏氮含量(mg/L) | 取樣體積(ml) |
<40 | 50 |
40~80 | 25 |
80～200 | 10 |
200～400 | 5 |
②消解:加2.5 ml硫酸,0.4 ml硫酸銅溶液,1.2 g硫酸鉀和數粒玻璃珠,混勻。置通風柜內,加熱煮滿至冒三氧化硫白煙,并使溶液變清,調節熱源使繼續保持微沸30 min,放冷。用少量水使消解后溶液定量移入半微量定氮蒸餾裝置,其總量不超過30 ml。
③蒸餾:加入10 ml氫氧化鈉溶液,通入水蒸氣蒸餾,用20 ml硼酸溶液吸收蒸出的氨,接取餾出液至50 ml。
④氨的測定:參見氨氮的測定方法。
⑤空白試驗:用水代替水樣,與水樣測定相同操作步驟進行空白測定。