1、蒸餾前的檢驗。在試管中加入少量自來水，滴加幾滴AgNO3溶液和幾滴稀硝酸。
2、裝配冷凝裝置。檢查氣密性。
3、蒸餾。在燒瓶中加入約1/2體積的自來水，再加幾粒沸石（或碎瓷片），重新連接好裝置。加熱，錐形瓶中收集到約10mL液體，停止加熱。
4、蒸餾后的檢驗。在試管中加入少量蒸餾出的液體，滴加幾滴AgNO3溶液和幾滴稀硝酸
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蒸餾實驗注意事項
1、控制好加熱溫度。如果采用加熱浴，加熱浴的溫度應當比蒸餾液體的沸點高出若干度，否則難以把被蒸餾物蒸餾出來。加熱浴溫度比蒸餾液體沸點高出的越多，蒸餾速度越快。但是，加熱浴的溫度也不能過高，否則會導致蒸餾瓶和冷凝器上部的蒸氣壓超過大氣壓，有可能產生事故，特別是在蒸餾低沸點物質時尤其需注意。
2、蒸餾高沸點物質時，由于易被冷凝，往往蒸氣未到達蒸餾燒瓶的側管處即已經被冷凝而滴回蒸餾瓶中。因此，應選用短頸蒸餾瓶或者采取其它保溫措施等，保證蒸餾順利進行。
3、 蒸餾之前，必須了解被蒸餾的物質及其雜質的沸點和飽和蒸氣壓，以決定何時（即在什么溫度時）收集餾分。
4、 蒸餾燒瓶應當采用圓底燒瓶。沸點在40-150℃的液體可采用150℃以上的液體，或沸點雖在150℃以下，對熱不穩常壓的簡單蒸餾。對于沸點在定、易熱分解的液體，可以采用減壓蒸餾和水蒸汽蒸餾。