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  • 發布時間:2021-05-18 16:50 原文鏈接: 薄層色譜法相關的點樣概述

      點樣方式:分為手動點樣和自動點樣。手動點樣主要器具為微量毛細管、微量注射器等。自動點樣采用半自動點樣儀或全自動點樣儀,按預設程序自動點樣。手動點樣靈活方便,常用于各種TCL鑒別中,器具以微量毛細管最常用。儀器的自動點樣準確性好,常用于薄層掃描法的含量測定。

      點樣方法:分為接觸式點樣和噴霧點樣。噴霧點樣為儀器控制,在此不展開描述。接觸式手工點樣時,應注意小心用點樣器垂直接觸薄層板表面以防止損傷板面。若薄層吸附劑表面被損壞或點成洼孔,則展開后斑點成不規則形狀;靠近溶劑前沿的化合物形成三角形,靠近原點的化合物形成新月形,影響測定結果。原點損失帶來誤差,也將使展開后的定量和判斷不準確。

      點樣應注意的問題:

      (1)點樣量:原點位置對樣品容積的負荷量有限,體積不宜太大,一般為 0.5~10μl,樣品的濃度通常為0.5~2mg,太濃時展開劑從原點外圍繞行而不是通過整個原點把它帶動向前,使斑點拖尾或重疊,降低分離效率。點樣量太小,不能檢出清晰的斑點影響判斷。點樣量太多,展開劑不能全部負載,容易產生拖尾現象。當點樣量適合時,可采用點狀點樣;當點樣量過大,原點無法負荷時,可采用條帶狀點樣,得到更好的分離效果,提高分辨率。

      (2)樣品的溶劑:樣品在溶劑中溶解度很大,原點將變成空心圓,影響隨后的線性展開,所以原則上應選擇對被測成分可以溶解但溶解度不是很大的溶劑。供試液的溶劑在原點殘留會改變展開的選擇性,親水性溶劑殘留在原點吸收大氣中的水分(特別在高濕度環境)對色譜質量也會產生影響,因此除去原點殘存溶劑是必要的,但對遇熱不穩定和易揮發的成分,應避免高溫加熱,以免成分被破壞或損失。

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