準確可靠,重復性好。
本文參照公安部 GA/T842-2009 標準,以叔丁醇為內標,頂空-氣相色譜法分析血液中的酒精含量。
1.實驗部分
1.1儀器與試劑
島津GC-2010 Plus氣相色譜儀,配FID檢測器,頂空進樣器(DANI HSS-86.50)
1.2分析條件
1.2.1色譜條件
色譜柱:Stabilwax,30 m×0.25 mm×0.25μm
進樣口溫度:200℃
柱溫程序:70℃(4 min) 20℃/ min 150℃(1 min)
柱流量:1.2 mL/min
進樣方式:分流
分流比:5:1
檢測器溫度:230℃
氫氣流量:40 mL/min
空氣流量:400 mL/min
尾吹氣流量:30 mL/min
1.2.2頂空條件
平衡溫度:70℃
平衡時間:15 min
定量環溫度:105℃
傳輸線溫度:110℃
1.3樣品制備
用移液槍移取0.50 mL待測血液樣品于頂空瓶中,加入0.1 mL叔丁醇水溶液(200mg/100mL)作為內標,密封后待測試。
2.結果討論
2.1乙醇和叔丁醇的色譜圖

圖1以血液為基質的乙醇和叔丁醇色譜圖(濃度80 mg/100mL)
2.2標準曲線
用移液槍移取0.5 mL空白血液樣品于頂空瓶中,加入一定量的乙醇水溶液,得到5、20、40、80、160 mg/100mL標準系列濃度,再分別添加0.1mL叔丁醇水溶液(200mg/100mL)作為內標。頂空進樣,得到標準曲線見圖2,相關系數為0.9995。

2.3回收率測試及檢出限
用移液槍移取0.5mL空白血液樣品于頂空瓶中,加入一定量濃度為1000mg/100mL乙醇水溶液,加標濃度分別為5、20、80mg/100mL,每種濃度取三份平行樣。再分別添加0.1mL叔丁醇水溶液(200mg/100mL)作為內標。按照上述前處理步驟進行回收率測試,結果見下表1。

島津GC-2010 Plus氣相色譜儀,配FID檢測器,頂空進樣器(DANI HSS-86.50)