照高效液相色譜法(通則0512)
測定供試品溶液精密量取本品適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含西吡氯銨(按C21H3CN計)604g的溶液。對照品溶液精密稱取西吡氯銨對照品適量,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含西吡氯銨(按Ca1H3sCIN計)60pg的溶液系統適用性溶液取雜質Ⅰ對照品與西吡氯銨各適量加甲醇溶解并稀釋制成每1m中分別含5g與60g的混合溶液。
色譜條件用氰基鍵合硅膠為填充劑;以[0.02mol/L四甲基氫氧化銨溶液-0.003mol/L磷酸二氫鉀溶液-甲醇(30:3:70),四甲基氫氧化銨溶液與磷酸二氫鉀溶液混合后,用冰醋酸調節pH值至3.5,再與甲醇混勻]為流動相;檢測波長為259m;進樣體積20pl系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,雜質I峰與西吡氯銨峰之間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。