有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。
避光操作。供試品溶液取本品20片,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于西尼地平10mg),置100m1量瓶中,加甲醇適量,超聲使西尼地平溶解,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置50ml量瓶中用甲醇稀釋至刻度,搖勻,再精密量取1ml,置10ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見西尼地平有關物質項下限度供試品溶液色譜圖中如有與Z-異構體峰和雜質Ⅰ峰保留時間一致的色譜峰,z-異構體峰的峰面積乘以1.13不得大于對照溶液主峰面積的2.5倍(0.5%),雜質Ⅰ峰的峰面積乘以1.53不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍(0.3%);其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液的主峰面積(0.2%),Z-異構體峰的峰面積乘以1.13、雜質Ⅰ峰的峰面積乘以1.53后與其他各單個雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的5倍(1.0%)。
溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定。溶出條件以0.4%十二烷基硫酸鈉溶液900ml為溶介質,轉速為每分鐘75轉,依法操作,經45分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液適量,濾過,取續濾液。
對照品溶液取西尼地平對照品約10mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加無水乙醇2ml使溶解,用溶出介質稀釋至刻度,搖勻,精密量取3ml(5mg規格)或5ml(10mg規格),置50ml量瓶中,用溶出介質稀釋至刻度,搖勻測定法取供試品溶液與對照品溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401),在242nm的波長處分別測定吸光度,計算每片的溶出量限度標示量的75%,應符合規定。
含量均勻度取本品1片,置50ml(5mg規格)或100ml(10mg規格)量瓶中,加無水乙醇適量,超聲約10分鐘使西尼地平溶解,放冷,用無水乙醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續濾液5ml,置25ml量瓶中,用無水乙醇稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;另精密稱取西尼地平對照品適量,加無水乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中含20μg的溶液,作為對照品溶液。取供試品溶液和對照品溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401),在356mm的波長處分別測定吸光度,計算含量,應符合規定(通則0941)。其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)。