引言
由于我國材料技術的發展,工業企業對材料化學成分的控制要求越來越高,而傳統化學分析方法速度慢、分析范圍小,極大地制約了材料技術的發展,而光電直讀光譜儀具有速度快、準確度高、操作簡單、分析范圍廣等優點,是化學分析方法無法比擬的。因此,逐漸受到廣大用戶的歡迎。
1光電直讀光譜儀概述
1.1光電直讀光譜儀的工作原理
在對物質的成分進行檢測的過程中,由于在不同的物質當中,存在有不同的屬性,在這樣的情況下,物質當中的不同組成成分,在一定條件下發射的光譜特征不同,人們就可以利用這樣的屬性,來對不同的物質進行區別。光具有一定的波動性質,光的顏色不同,所產生的波長也就不同,按照波長的不同,可以將其進行相應的排列,這樣的光就是所謂的光譜,而相應的物質能夠對光譜進行發射,并且不同的物質能夠對光進行相應的吸收和散射,根據這樣的情況,可以對物質所發出的光譜用分光儀器進行檢測,以此來對其中的組成成分進行確定。從目前的情況來看,利用光電直讀光譜儀來對物質成分進行檢測的過程中,其自動化程度較高,同時分析的速度較快,能夠滿足人們目前的檢測需要,另外,利用光電光譜法可以在同一條件下來對不同含量的元素進行同時檢測,而且檢測的結果精度較高,使用的成本較高,根據以上使用優勢,利用光電直讀光譜儀來對物質中的成分進行檢測,已經普遍被人們所接受,并且進行應用,其主要應用范圍包括金屬機械加工、建筑材料、電池和石油化工等行業。
1.2光電直讀光譜儀的特點
光電直讀光譜儀是一種以標準物質為基礎的較為快速的分析方法,有以下特點:(1)操作簡單、自動化程度高;(2)分析范圍廣、速度快;(3)分析誤差小、靈敏度高。分析鉛成分時只需單人操作,幾十種元素的化驗結果需由打印機打印出化驗報告,整個過程幾乎全部由機器來完成。化驗結果可存儲于計算機內成百上千套,便于日后整理查詢,尤其適用于配制合金時爐前快速分析,及時調整合金的成分。使用前首先應確定直讀光譜儀的基體,根據不通需求可安裝不同的基體如鐵基、銅基、鉛基,如化驗鉛成份即采用鉛基。其次是需要化驗的元素在直讀光譜儀是否有通道,通道一般在選定供貨商后,第一滿足當前元素及含量使用的范圍,第二是滿足準備近期開發新產品可能化驗的元素和含量的范圍,最后再根據國內外行業的最新發展動態,確定未來發展趨勢所使用元素及含量的范圍,根據以上三個方面來確定所化驗的元素及其含量的范圍通道既能滿足當前任務的需用,同時也為企業以后的發展打下良好的基礎。光電直讀光譜儀根據波長范圍不同可分為真空型和非真空型,非真空型儀器工作波長范圍一般為紫外區和可見區,而真空型儀器則可應用于更短波長范圍,按通道分為單通道光譜儀和多通道光譜儀,蓄電池行業一般多采用真空型多通道光譜儀。
2光電直讀光譜儀的誤差分析
2.1系統誤差的來源
(1)標樣和試樣中的含量和化學組成不完全相同時,可能引起基體線和分析線的強度改變,從而引入誤差。
(2)標樣和試樣的物理性能不完全相同時,激發的特征譜線會有差別從而產生系統誤差。
(3)澆注狀態的鋼樣與經過退火、淬火、回火、熱軋、鍛壓狀態的鋼樣金屬組織結構不相同時,測出的數據會有所差別。
(4)未知元素譜線的重疊干擾。如熔煉過程中加入脫氧劑、除硫磷劑時,混入未知合金元素而引入系統誤差。
(5)要消除系統誤差,必須嚴格按照標準樣品制備規定要求。為了檢查系統誤差,就需要采用化學分析方法分析多次校對結果。
2.2光電直讀光譜儀偶然誤差分析
通過對偶然誤差的產生原因的分析能夠找到減少誤差的方法,提高分析準確度,光電直讀光譜儀偶然誤差的主要來源有:(1)與樣品成分不均勻有關的誤差σ1。因為光電光譜分析所消耗的樣品很少,樣品中元素分布的不均勻性、組織結構的不均勻性,導致不同部位的分析結果不同。不均勻性的主要原因是:鋼冶煉過程中帶人夾雜物、在樣品熔煉過程中產生的偏析,試樣加工過程中夾入的砂粒和金屬元素,試樣研磨過熱、試樣磨面放置時間太長和壓上指紋等因素、試樣在取樣冷卻過程中的缺陷、氣孔、裂紋、砂眼造成激發室氣體純度不高;(2)與激發試樣的光源不穩定的誤差σ2產生的主要原因是:電源電壓的波動,光源參數的偶然變化、激發光點不穩,電極激發次數多造成長尖現象,改變分析間隙的距離、激發氬氣電極架的污物清理等;(3)與測光有關的誤差σ3。產生的主要原因是:與電源電壓的波動有關,與倍增管的高壓電源穩壓有關,與放大器的穩定有關。與元素的積分電容、元素通道的穩定有關。綜合上述用測光精度指標來衡量。最好達到≤0.2%,與選擇的分析條件有密切關系。氬氣的純度和流量壓力的瞬時變動。予燃、沖洗、積分時間的選擇,電學參數的選擇等。由此可知,光電光譜分析總誤差中包含著:樣品不均勻誤差、測光誤差、和光源誤差三個大部分。除此以外應用電子計算機處理數據以后,計算誤差可以忽略不計。特別應該強調的是:在制作光譜分析標準樣品時,用化學分析的結果當作標準值,也同樣存在著系統誤差問題,所以在制定光電直讀分析的總誤差時,也包含著化學分析的誤差。為了降低分析誤差,往往采取重復多次分析的辦法來達到。當誤差曲線是正態分布時,重復K次的平均結果的誤差式中σ為單次分析誤差。
3光電直讀光譜儀檢測的誤差消除對策
3.1提高操作人員的檢測水平
在檢測的過程中,工作人員是其中的主導者,操作人員的專業水平和操作能力直接決定了檢測的準確程度,在這樣的情況下,需要保證操作人員對樣品和分析方法有著足夠深的認識,另外,也需要保證操作人員的整體操作熟練程度;同時,也需要檢測人員需要較深的質量控制意識;最后,由于分析過程所用的時間較長,這就需要檢測人員的身體素質和心理素質達到相應的標準,才能專心的來完成整個檢測工作。
3.2樣品和檢測環境
在對樣品進行檢測之前,需要根據相關的規定,來對樣品的代表性、熱處理狀態和組織結構狀態進行分析,另外需要對樣品成分的均勻性進行及時控制,保證組成結構的統一性,在對樣品進行磨制的過程中,需要根據樣品的性質來采取合適的方法;另外,需要對進行樣品檢測環境的溫度、濕度照明和電磁干擾等條件進行嚴格控制,以此來保證儀器的整體穩定性。
綜上所述,對光電直讀光譜儀的工作原理、測量誤差進行了分析,指出了影響分析結果準確性的原因及誤差的性質和來源,希望能更好地指導企業生產,進而推廣使用光電直讀光譜儀。