谷物淀粉含量的測定（旋光法）

淀粉（starch）是植物  的主要貯藏物質，大部分貯存于種子、塊根和塊莖中。淀粉不僅是重要的營養物質，并且在工業上的應用也很廣泛。測定谷物中淀粉的含量對于鑒定農產品的品質和改進農業生產技術有很大的意義。

一、原理： 酸性氯化鈣溶液與磨細的含淀粉樣品共煮，可使淀粉輕度水解。同時鈣離子與淀粉分子  上的羥基絡合，這就使得淀粉分子充分地分散到溶液中，成為淀粉溶液。淀粉分子具有不對稱碳原子，因而具有旋光性，可以利用旋光儀測定淀粉溶膠的旋光度（α），旋光度的大小與淀粉的濃度成正比，據此可以求出淀粉含量。溶提淀粉溶膠所用的酸性氯化鈣溶液的pH值必須保持2.30，密度須為1.30，加時間的長短也要控制在一定范圍。因為只有在這些條件下，各種不同來源的淀粉溶液的比旋度［α］才都是203°，恒定不變。樣品中其他旋光性物質（如糖分）須預先除去。

二、材料、儀器設備  及試劑：
（一）材料：面粉或其他風干樣品
（二）儀器設備：1. 植物樣品粉碎機；2. 離心機；3.分析天平；4. 粗天平；5. 旋光儀及附件；6. 三角瓶；7. 分樣篩（100目）；8. 布氏漏斗、抽濾瓶及真空泵；9. 離心管；10. 小電爐。
（三）試劑：

三、實驗步驟：

1. 樣品準備：
（1）稱取樣品：將樣品風干、研磨、通過100目篩，精確稱取約2.5g樣品細粉（要求含淀粉約2g，請參考附注估計），置于離心管內。
（2）脫脂：加乙醚數ml到離心管內，用細玻棒充分攪拌，然后離心。傾出上清液并收集以備回收乙醚。重復脫脂數次，以去除大部分油脂、色素等（因油脂的的存在會使以后淀粉溶液的過濾困難）。大多數谷物樣品含脂肪較少，可免去這個脫脂手續。
（3）抑制酶活性：加含有氯化高汞的乙醇溶液10ml到離心管內，充分攪拌，然后離心，傾去上清液，得到殘余物。
（4）脫糖：加80％乙醇10ml到離心管中，充分攪拌以洗滌殘余物（每次都用同一玻棒），離心，傾去下清液。重復洗滌數次以去除可溶性糖分。

2. 溶提淀粉：
（1）加醋酸－氯化鈣：先用醋酸氯化鈣溶液約10ml加到離心管中，攪拌后全部傾入250ml三角瓶內，再用醋酸氯化鈣溶液50ml分數次洗滌離心管，洗滌液并入三角瓶內，攪拌玻棒也轉移到三角瓶內。
（2）煮沸溶解：先用蠟筆標記液面高度，直接置于加有石棉網的小電爐上，在4min～5min內迅速煮沸，保持沸騰15min～17min，立即將三角瓶取下，置流水中冷卻。煮沸過程中要時加攪拌，勿令燒焦；要調節溫度，勿使泡沫涌出瓶外；常用玻璃將瓶側的細粒擦下；并加水保持液面高度。

3. 沉淀雜質和定容：
（1）加沉淀劑：將三角瓶內的水解液轉入100ml容量瓶，用醋酸氯化鈣溶液充分洗滌三角瓶瓶，并入容量內，加30％ZnSO41ml混合后，再加15％K4Fe（CN）61ml，用水稀釋至接近刻度時，加95％乙醇一滴以破壞泡沫，然后稀釋到刻度，充分混合，靜置，以使蛋白充分沉淀。
（2）濾清：用布氏漏斗（加一層濾紙）吸氣過濾。先傾清溶液約10ml于此濾紙上，使其完全濕潤，讓溶液流干，棄去濾液，再傾清溶液進行過濾，用干燥的容器接受此濾液，收集約50ml，即可供測定之用。

4. 測定旋光度：用旋光測定管裝滿濾液，小心地按照旋光儀使用說明，進行旋光度的測定。淀粉（％）＝α×N×100/{