(1)取本品約0.2g,加氫氧化鈉試液5ml,煮沸,放冷,濾過,濾液加鹽酸適量至顯微酸性,加三氯化鐵試液2滴,即顯紫堇色。(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集42圖)一致。(3)取本品約0.1g,加稀鹽酸5ml,煮沸,放冷,濾過,濾液顯芳香第一胺類的鑒別反應(通則0301)
氯化物取本品2.0g,加水100ml,加熱煮沸后,放冷,加水至100ml,搖勻,濾過,取濾液25ml,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液5.0m1制成的對照液比較,不得更濃(0.01%)。硫酸鹽取氯化物項下剩余的濾液25ml,依法檢査(通則0802),與標準硫酸鉀溶液1.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.02%)。對氨基酚取本品1.0g,加甲醇溶液(1→2)20ml,攪勻加堿性亞硝基鐵氰化鈉試液1ml,搖勻,放置30分鐘,不得顯藍綠色。游離水楊酸取本品0.10g,加乙醇5ml,加熱溶解后,加水適量,搖勻,濾入50ml比色管中,加水使成50ml,立即加新制的稀硫酸鐵銨溶液(取1mol/L鹽酸溶液1m,加硫酸鐵銨指示液2ml,再加水適量使成100ml)lml,搖勻,30秒鐘內如顯色,與對照液(精密稱取水楊酸0.1g,置1000ml量瓶中,加水溶解后,加冰醋酸1ml,搖勻,再加水適量至刻度,搖勻,精密量取1ml,加乙醇5ml與水44ml,再加上述新制的稀硫酸鐵銨溶液1ml,搖勻)比較,不得更深(0.1%)有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。臨用新制。供試品溶液取本品,加甲醇溶解并稀釋制成每1m中約含0.4mg的溶液,搖勻。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m1量瓶中用甲醇稀釋至刻度,搖勻對照品溶液取對乙酰氨基酚對照品適量,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以水(用磷酸調節pH值至3.5)-甲醇(44:56)為流動相;檢測波長為240nm;進樣體積10l系統適用性要求理論板數按貝諾酯峰計算不低于3000,貝諾酯峰與相鄰雜質峰之間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2.5倍。限度供試品溶液色譜圖中如有與對照品溶液主成分峰保留時間一致的色譜峰,其峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.1倍(0.1%),其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。