質譜操作說明及注意事項
質譜操作說明及日常使用注意事項:
1.開機
1)打開主電源,打開旁路泵電源,打開毛細管加熱裝置(CPS)。
2)觀察壓力顯示面板,用▲▼箭頭調節黑條顯示位置,使其調到Turbo Back 選項,按兩次進入鍵(〇),開啟渦輪分子泵和背景泵;按返回鍵(〓)回到主面板。觀察Turbo進度,使其達到正常運轉(黑條到頭)。按▼箭頭調節至AIMX選項,觀察壓力顯示,使其在1*10-6以下。工作壓力為5*10-6以下。
3)壓力達到要求后,打開控制箱(RC Interface),聽見滴的一聲,打開MA soft的軟件開始實驗設置。
2.軟件操作
1)新建文件:File-New File新建文件,出現主窗口;
2)查看Global:RGA和Shutdown中的參數,確認燈絲狀態,在Global:RGA燈絲點著一根,而在Shutdown中燈絲是全部熄滅的,選擇OK;
3)雙擊Scan mass,選擇實驗模式,里面有Bar,Profile 和MID 三種模式,做全譜掃描時用Bar或Profile,一般用Profile可調節掃描速率和精度,比較。針對特定質量數的掃描用MID模式。當采用Profile模式時,可選擇掃描范圍。當需要分段掃描時,先選定Scan mass點擊一下,再點擊工具欄上選項,可添加通道。
4)針對不同掃描范圍選擇不同檢測器時,可雙擊檢測器單元,出現一對話框,根據氣體壓力范圍選擇不同的監測器,Faraday檢測器的壓力范圍是:1*10-5-10-10,SEM檢測器的壓力范圍是:1*10-7-10-14。
5)選中Scan mass,按住Ctrl 可多選,點擊New Graph View, 出現掃描窗口。
6)點亮燈絲,觀察控制箱上燈絲狀態,當燈絲亮啟后,點擊綠色開始按鈕,開始掃描。
注意:兩個燈絲不能同時打開,勿點擊Degas analysis Source, 容易燒壞燈絲,點擊該按鈕前,請與該公司工程師聯系。
7)當需要查看各個循環次數時,可選擇要查看的Scan窗口,點擊右鍵,選擇Mode-Historical data,當需要轉化到目前的掃描窗口時,選擇Real time。
8)當掃描結束時,點擊黃燈結束當前循環后停止,紅燈則馬上停止掃描。
9)可選擇路徑自己保存數據File-Save As , 可導出Excel 數據File-Export-File
10)格式可選擇曲線顏色:Views—Trend View setup ; 在Windows中可改變窗口形式。
11)在Edit-Library-compound中可查看各物質的峰含量圖譜,可點擊New進行添加新物質。
12)雙擊Repeated,出現一對話框(Scan structure Cycles),“Shutdown after Scanning”表示燈絲的狀態,在該框前打√,則表示做完一個實驗燈絲則自動關掉;不打√,則表示做下個實驗時不需要開燈絲。
3.關機
1)關閉MAS soft 軟件,然后關閉控制箱。
2)關泵,使用▲▼箭頭調節黑條顯示位置,使其調到Turbo Back 選項,按兩次進入鍵(〇),關掉渦輪分子泵和背景泵;按返回鍵(〓)回到主面板。觀察Turbo進度,當聽到渦輪分子泵放氣的聲音,觀察黑條進度,確認分子泵完全關閉(黑條沒有)。再關掉CPS,關閉旁路泵,關閉主電源。
4.注意事項:
1)實驗過程中,切勿用肥皂泡檢查氣路,包括自己的氣路在檢查時也一定要與質譜接口斷開(非常重要,很多質譜都因為學生采用肥皂泡檢漏使得四級桿污染無法繼續使用);
2)一般情況下,質譜要保持正常運行狀態,除非15天以上不用儀器,方可關閉。因為質譜需要一定時間穩定(24h以上),頻繁開關質譜也會加速真空規污染。在預知停電的情況下,請提前關掉質譜。
3)泵油的更換:要經常觀察泵油顏色,當變成黃褐色時應立即更換。如果儀器使用頻繁且氣體比較臟,則要求至少半年更換一次,加入泵油量不超過上層液面。
4)QIC20散熱過濾網應定期進行清洗(每兩個月清洗一次),在夏天沒有空調的房間使用時盡量打開上蓋,以防影響儀器散熱。
5)毛細管在不與外部儀器連接時,不要直接放置在臟的桌面上,盡量懸空放置;毛細管內部的過濾器要定期清洗,在拆裝過程中注意不要丟失部件。
6)在儀器運輸過程中,如果有油泵需要放出泵油(若干凈可進行收集以后繼續使用)、卸掉RF射頻頭,單獨運輸。