質譜具有很高的靈敏度和分辨率,在定性和定量方面有很有優勢,所以現在配置質譜的實驗室越來越多,質譜相對色譜來說,除了對環境的要求更高,操作和維護也更加繁瑣,每個品牌不同系列的維護要求也不同,但質譜儀有些基本的維護操作,本文就總結下質譜儀日常需要做到的維護,基本適用大部分的液質聯用儀。
質譜儀環境要求:①周圍無強烈震蕩源及電磁感應裝置;②電源要求接地交流電;③室溫要求15~28℃;④相對濕度要求20%~80%。可見使用過程中要特別注意室內溫度和濕度的控制。一般沒有外置飛行管的飛行時間質譜對環境的要求更嚴格,外部環境會直接影響質量軸的準確性。質譜儀采用兩級抽氣結構,前級為機械泵,后級為分子渦輪泵工作時先由前級泵,將真空腔內的壓強降低幾個數量級,再由后級泵降至工作所需壓強。
一. 開機:
質譜儀的開機首先開氣,再開機械泵,再打開質譜儀的電源,等真空度達到后再開啟分子渦輪泵,等真空度達到后才可以進行調諧校正,一般至少需要抽12個小時才能達到。每次開機后都需要校正后才能使用質譜儀。
二.樣品測試過程:
與液相色譜聯用時,流動相需要先用<0.45μm的膜過濾,需要區別有機膜和水膜,樣品也同樣需要過濾或者用>10000rpm的轉速離心去掉固體雜質。
流動相不能用難揮發的酸或鹽,如磷酸鹽和硼酸鹽,液相常用的TFA會抑制離子電離,也不建議使用;表面活性劑在質譜中響應很高,尤其是ESI源,所以所有管和器具的清洗不能用洗潔精,用來改善分離和色譜峰形的離子對試劑也應慎用。與質譜聯用時建議使用的是甲酸、乙酸、甲酸銨、乙酸銨和氨水等。
根據選用的離子源調整液相方法,ESI源一般用0.3~0.6mL/min,常規HPLC分析柱的規格是5μm,4.6×250mm的,一般流速都是1mL/min,可以采用柱后分流的方式來調整進入質譜的流量。同時要根據進入質譜的流量和樣品性質調整霧化氣溫度和霧化氣的流量。
樣品測試結束后,需要清洗進樣管路,清洗后停泵,待離子源溫度降低后再選擇待機狀態。
三. 日常定期維護:
前級機械泵隨著樣品的檢測會有有機溶劑進入到泵中,需要定期打開震氣閥震氣20min左右,震氣時間不能太長,太長會導致泵油消耗過快。根據檢測量來調整震氣的頻率,一般建議一周一次。
離子源腔體和取樣錐孔、擋蓋用無塵紙和50%甲醇水清洗,一般一周一次
機械泵的泵油需要定期更換,一般半年更換一次,如果泵油看起來很臟,需要提前更換。更換泵油的時候需要將泵油全部倒出,再更換新的泵油,不同品牌的泵油不能混用。一般實驗室的質譜儀都會在長假的時候進行大的維護。
一般日常維護除了更換泵油之外,都是不需要卸真空的狀態下進行的,質譜內部的清理和維護一般比較少做到,建議交給維修工程師來做,內部金屬件可以用氧化鋁粉來打磨,其他組件注意不要碰到有機試劑,尤其是密封圈之類的。
四. 關機:
關機需要先vent,放空系統,再關閉機械泵
項目概況 中國科學院大學-化學科學學院-2024年表面納米質譜儀采購項目 招標項目的潛在投標人應在www.oitccas.com;北京市海淀區丹棱街1號互聯網金融中心20層獲取招標......
質譜儀是一種利用離子的質荷比進行分離和檢測的分析儀器,它在科學研究和工業應用中扮演著至關重要的角色。由于其高靈敏度和高選擇性,質譜儀在食品安全檢測、環境監測、藥物分析、生命科學等領域發揮著不可或缺的作......
上海臨床研究中心采購高分辨率質譜儀項目,賽默飛Orbitrap 高分辨率質譜儀中標,單價9986000元。項目詳情:一、合同編號:11NMB2F1047620241604二、合同名稱:高分辨......
政府采購意向公告中國科學院廣州生物醫藥與健康研究院2024年11至12月政府采購意向為便于供應商及時了解政府采購信息,根據《財政部關于開展政府采購意向公開工作的通知》(財庫〔2020〕10號)等有關規......
2024年以來,“中國質譜第一股”禾信儀器(688622.SH)的光景已然極為黯淡:研發人員銳減7成、利潤虧損超3000萬、核心技術人員及高管接連離職、股價蒸發近86%。于是10月底,一場跨界并購應運......
西北大學大型高分辨二次離子質譜儀設備采購項目采購實行單一來源采購方式的公示.一、項目信息:采購人:西北大學項目名稱:大型高分辨二次離子質譜儀設備采購項目擬采購的貨物或服務的說明:大型高分辨二次離子質譜......
關于河南省科技基礎條件專項資金項目驗收結果的公示根據《河南省省級創新生態支撐專項資金管理辦法》(豫財科〔2023〕1號)等有關文件要求,省科技廳、省財政廳組織專家對河南省科技基礎條件專項資金2022、......
近日,省科技廳組織省內外專家在襄陽召開“車路協同與交通控制湖北省重點實驗室”“航空救援與先進任務裝備湖北省重點實驗室”“膠粘新材料及粘接技術湖北省重點實驗室”專家論證會。“車路協同與交通控制湖北省重點......
10月11日,廣州禾信儀器股份有限公司(下稱“禾信儀器”)發布2024年半年度業績說明會投資者關系活動記錄表。內容顯示,2024年上半年,由于受行業及市場競爭等多方面影響,公司銷售額有一定程度的下降,......
10月11日,江蘇天瑞儀器股份有限公司發布關于監事會主席辭任的公告,監事會主席徐應根辭任公司第六屆監事會監事、監事會主席職務。公告顯示,徐應根原定任期至2026年8月30日。辭去上述職務后,徐應根將繼......