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  • 發布時間:2023-06-16 10:10 原文鏈接: 過氧苯甲酰凝膠的鑒別和檢查方法

    鑒別

    (1)取本品適量(約相當于過氧苯甲酰50mg),加丙酮5ml,用玻棒擠壓使過氧苯甲酰溶解,加碘化鉀試液2ml,溶液顯紅棕色,加硫代硫酸鈉試液5m,紅棕色應消失。(2)照薄層色譜法(通則0502)試驗供試品溶液取本品適量(約相當于過氧苯甲酰0omg),加丙酮10ml,用玻棒擠壓使過氧苯甲酰溶解,濾過,取續濾液對照品溶液取過氧苯甲酰對照品,加丙酮溶解并稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液色譜條件采用硅膠GF24薄層板,以甲苯二氯甲烷冰醋酸(50:2:1)為展開劑。測定法吸取供試品溶液與對照品溶液各5μl,分別點于同一薄層板上,展開,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視結果判定供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液的主斑點相同。

    檢查

    pH值應為4.5~7.0(通則0631)有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定溶劑乙腈-水(70:30)。空白溶液取羥苯乙酯適量,加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中含15gg的溶液。供試品溶液取本品適量(約相當于過氧苯甲酰00mg),精密稱定,置50ml量瓶中,加溶劑適量,超聲使過氧苯甲酰溶解,放冷,用溶劑稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續液對照溶液精密量取供試品溶液適量,用溶劑定量稀釋制成每1ml中含過氧苯甲酰40g的溶液。對照品溶液取苯甲酸對照品、苯甲醛對照品與苯甲酸酯對照品各適量,精密稱定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每lml中分別約含200g、20g與20g的混合溶液色譜條件與系統適用性要求見過氧苯甲酰有關物質項下測定法精密量取空白溶液、供試品溶液、對照溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。限度供試品溶液色譜圖中如有與苯甲酸、苯甲醛和苯甲酸乙酯峰保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,分別不得過標示量的10%、1.0%、1.0%,其他單個雜質的峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(1.0%),其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(2.0%),小于對照溶液主峰面積0.2倍的色譜峰和與羥苯乙酯保留時間一致的色譜峰忽略不計其他應符合凝膠劑項下有關的各項規定(通則0114)。


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