返滴定法
1. 原理
在含有鹵素離子的硝酸溶液里,加入一定量過量的硝酸銀,用鐵銨礬為指示劑,用標準溶液返滴定剩余的過量的硝酸銀。
滴定反應 :(過量) +
→AgX↓
+
→ AgSCN↓ (白色)
終點反應:+
→
(淡棕紅色)
2. 滴定條件
(1)滴定應在0.1--1 mol/L 的硝酸介質中進行,如果酸度太低,鐵離子的水解會影響終點判斷。
(2)強氧化劑,氮的氧化物,以及銅鹽,汞鹽等均會與反應干擾測定,必須滴定前除去。
(3)測定碘化物的時候,指示劑必須在加入過量硝酸銀之后才能加入,否則會發生鐵離子氧化碘離子的反應,造成了結果的誤差。
(4)測定氯化物的時候,由于AgCl的溶解度大于AgSCN,會發生沉淀的轉化。從而使反應終點的紅色不能出現,或者隨著搖晃而消失造成了誤差。處理方法有兩種:1.將已經生成的氯化銀沉淀過濾,再向剩余的溶液滴加指示劑; 2.在未加入指示劑之前,先加入1-2ml的硝基苯或者1,2-二氯乙烷,劇烈搖晃。有機試劑會包裹在氯化銀表面,阻止轉化。
3.適用范圍
本法適用于,
,
,
,
等離子。