比如放個小長假什么的,回來以后,可能就會遇到“走基線的時候好平,進樣后發現不出峰,”等現象。此時,應該怎么辦? 小編給你支招:可以先從檢測器的問題開始著手,比如,TCD檢測器在放置一段時間后,要先吹掃,再升溫,否則很容易損壞錸鎢絲。其次,判斷是否為色譜工作站連接不正常而導致的進樣不出峰。 不出峰的原因有很多,但是最主要一點是要先針對檢測器類型來做判斷,若用氫火焰檢測器,氫氣和空氣的流量控制不好,也會出現類似問題。 小編跟某位實驗室前輩請教的時候,前輩表示: 1、首先檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題,請進行下一步檢查; 2、再檢查進樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣; 3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況; 4、最后觀察檢測器出口是否暢通。 5、檢測器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會遇到這樣的問題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開機后卻無響應峰信號。檢查進樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發現進樣口柱頭壓達不到設定值,總是偏高,這時才懷疑是ECD檢驗器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。當時是秋冬之交,雨水進入到ECD排出口之后凍住了,因此造成儀器ECD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動,也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰。 一、樣品問題 1、樣品在氫火焰檢測器上是否有響應; 2、樣品是否與色譜柱不匹配; 3、樣品濃度是否過低,低于檢測器檢出限; 二、氣相色譜儀問題 1、載氣: 是否有載氣進入系統;是否泄露;是否堵塞; 2、進樣針: 是否泄露;是否堵塞; 3、進樣器: 進樣口隔墊是否漏氣;分流設置是否過大;隔墊吹掃是否過大;進樣口溫度設置是否合理;襯管是否有活性;進樣口填充物是否有活性; 4、色譜柱: 色譜柱與進樣器、檢測器連接處漏氣;色譜柱斷裂;色譜柱安裝到進樣器、檢測器的位置不正確;色譜柱對樣品是否有嚴重的吸附;柱箱溫度設置是否合理; 5、檢測器: 噴嘴是否漏氣;噴嘴是否堵塞;是否點火成功;火焰的大小和位置是否合理;檢測器溫度設置是否合理;檢測器是否積水;檢測器電源是否打開;是否有極化電壓;信號電纜是否接好; 小結 進樣不出峰的原因比較多。例如:色譜儀溫度沒有達到設定溫度,色譜閥動作時間不對,色譜柱劣化,檢測器失效,前置放大器故障等等,在實際工作中,由于造成某一故障現象的原因很多,常常采用逐個排除法,需要的故障處理時間較長,所以耐心是維護色譜儀必須的。