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  • 發布時間:2024-05-21 09:53 原文鏈接: 通淋舒顆粒的鑒別及含量測定

      鑒別

      取本品1g,研細,加甲醇15ml,加熱回流1小時,放冷,濾過,濾液蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取四季紅對照藥材0.5g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一含0.5%氫氧化鈉的以羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠G薄層板上,以苯一醋酸乙酯一甲酸一水(4∶4∶0.5∶0.5)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,置氨蒸氣中熏10分鐘。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。

      含量測定

      照高效液相色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ D)測定。色譜條件與系統適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑:甲醇一0.4%磷酸溶液(50∶50)為流動相;檢測波長為360nm。理論板數按槲皮素峰計算應不低于5000。 對照品溶液的制備 精密稱取經五氧化二磷干燥24小時的槲皮素對照品適量,加甲醇制成每1ml含10μg的溶液,即得。 供試品溶液的制備 取本品裝量差異項下的內容物,研細,取0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇一鹽酸一水(7∶1∶2)的混合溶液10ml,密塞,搖勻,稱定重量,于70℃水浴中加熱回流2小時,每20分鐘振搖一次,放冷,再稱定重量,用上述混合溶液補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。 測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。 本品每袋含四季紅以槲皮素(C15H10O7)計,不得少于0.25mg。

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