鑒別
(1)取本品,加水溶解并稀釋制成每1ml中含200g的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在284nm的波長處有最大吸收,其吸光度約為0.72。(2)取本品10mg,加甲醛硫酸試液1ml,即顯紫色(與福可定區別)。(3)取本品10mg,加硝酸0.05ml,顯黃色(與嗎啡區別)。(4)取本品,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含20mg的溶液,滴加5mol/L氨溶液使成堿性,不得生成沉淀。(5)取本品0.1g,加硫酸1ml溶解后,加三氯化鐵試液05ml,緩慢溫熱,顯棕黃色;繼續加人2mol/L硝酸溶液0.05m1后不顯紅色(與可待因和嗎啡區別)。(6)取本品5%的溶液0.1ml,依次加入10%溴化鉀溶液0.1ml、2%間苯二酚溶液0.1ml與硫酸3ml,水浴加熱5~10分鐘,顯黑藍色,冷卻后傾入水中顯紅色
檢查
酸度取本品1.0g,加水10ml溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為3.2~4.2溶液的顏色取本品1.0g,加水10m溶解后,立即與橙黃色2號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1m1中約含2mg的溶液對照品溶液取磷酸可待因對照品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液與對照品溶液各1ml,置同一100m1量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液(用磷酸調節pH值至3.0±0.1)乙腈(85:15)為流動相;檢測波長為280nm;進樣體積10pl系統適用性要求雙氫可待因峰與可待因峰之間的分離度應符合要求測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。度供試品溶液色譜圖中如有與可待因峰保留時間致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過0.5%,除酒石酸峰外,其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液中雙氫可待因峰面積的0.3倍(0.3%),雜質總量不得過1.0%。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)熾灼殘渣不得過0.1%(通則0841)。