酸度取本品0.20g,加水10ml使溶解,依法檢查(通則0631),pH值應為2.8~3.8溶液的澄清度與顏色取本品0.20g,加水10m溶解后,溶液應澄清;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902)比較,不得更濃;如顯色,與黃色3號或黃綠色3號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取夲品適量,精密稱定,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置200ml量瓶中用流動相稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取酒石酸溴莫尼定適量,加磷酸鹽緩沖液(pH3.0)(取磷酸二氫鉀2.7g,加水適量使溶解并稀釋至1000ml,搖勻,用磷酸調節pH值至3.0)溶解并稀釋制成每1m中約含1mg的溶液,取2ml,置25m1量瓶中,加30%過氧化氫溶液0.5ml,置80℃水浴中加熱5小時,放冷,用上述磷酸鹽緩沖液(pH3.0)稀釋至刻度,搖勻。靈敏度溶液精密量取對照溶液5ml,置50ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑( XbridgeC18,4.6mm×250mm,5μm或效能相當的色譜柱);以磷酸鹽緩沖液(取磷酸二氫鈉7.8g,十二烷基磺酸鈉0.41g與三乙胺1.0ml,加水1000ml溶解)-乙腈(3:1)為流動相;檢測波長為246nm;進樣體積20l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,溴莫尼定峰的保留時間約為10分鐘;理論板數按溴莫尼定峰計算不低于2000,溴莫尼定峰與氧化產物峰(相對保留時間約為0.75)間的分離度應大于6,0。靈敏度溶液色譜圖中,主成分峰高的信噪比應大于10。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.6倍(0.3%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(0.5%)。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第三法)測定。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加二甲基亞砜溶解并定量稀釋制成每1ml中含40mg的溶液。對照品溶液取甲苯、甲醇與N,N-二甲基甲酰胺各適量,精密稱定,用二甲基亞砜定量稀釋制成每1ml中含甲苯35.61g、甲醇120g、N,N二甲基甲酰胺35.2μg的混合溶液。色譜條件用5%二苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物為固定相的毛細管柱;初始柱溫35℃,保持5分鐘,再以每分鐘3℃升至75℃,然后以每分鐘35℃升至260℃,保持20分鐘;進樣口溫度為100℃,檢測器溫度為260℃;進樣體積1pl。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人氣相色譜儀,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,甲苯、甲醇與N,N二甲基甲酰胺的殘留量均應符合規定。氯化物取本品1.0g,加水50ml使溶解,加稀硝酸l0ml,混勻,溶液分成兩等份,分置50m納氏比色管中,一份中加硝酸銀試液1.0ml,搖勻,放置10分鐘,如顯渾濁,反復濾過,至濾液澄清,加標準氯化鈉溶液5.0ml與水適量使成5oml,搖勻,暗處放置5分鐘,作為對照溶液;另一份中加硝酸銀試液1.0ml與水適量使成50ml,搖勻,暗處放置5分鐘,與上述對照液比較(通則0801),不得更濃(0.01%)。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。