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  • 發布時間:2018-03-02 16:28 原文鏈接: 酚藏花紅分光光度法測定巖石礦物中的微量汞

    一、方法要點

    用酚藏花紅作顯色劑,溴汞酸與酚藏花紅形成的締合物易為混合溶劑苯-丁酮(3:1)所萃取,以比色測定汞,用于巖石礦物中微量泵的分析。本法在選擇性、靈敏度、穩定性及重現性均較滿意。

    二、試劑與儀器

    (1)酚藏花紅:配制成0.3%水溶液。

    (2)汞標準溶液:準確稱取光譜純二氯化汞0.6768g溶于水,稀釋至1000mL容量瓶中,搖勻,此溶液含汞為0.5mg/mL。再分取10mL,加水稀釋至500mL,此溶液含汞為10μg/mL。

    (3)溴化鈉溶液:0.2mol/L溶液。

    (4)混合溶劑:苯-丁酮(3:1)混合溶劑。

    (5)硫酸:8mol/L溶液。

    (6)鐵粉。

    (7)分光光度計。

    三、分析步驟

    稱取礦樣0.1000~0.5000g,經干燥的長頸小漏斗進入雙球管中,加還原鐵粉1g,混勻,將雙球管保持水平狀態,于噴燈上先用微火緩緩加熱1~2min,以驅去水分,升高溫度繼續灼燒2~3min,然后將相鄰于底球玻璃管部分于高溫下軟化,用鑷子拉去底球,熔封管的末端,待玻璃管冷卻后,加入濃硝酸0.5mL,于水浴鍋中加熱煮沸30min,冷卻,并將管內溶液移入50mL小燒杯中,用水洗滌玻璃管,沖洗液移入燒杯中,加入硫酸(1+3)lmL,于低溫電熱板上緩緩加熱蒸發,至硝酸蒸氣完全消失為止(燒杯內遺留體積為1~2mL),將燒杯內溶液移入50mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,取此溶液1mL移入25mL比色管中,加入8mol/L硫酸3mL、0.2mol/L溴化鈉lmL、蒸餾水4mL、0.3%酚藏花紅1mL、苯-丁酮混合液(3:1)10mL,搖蕩2min,靜置分層,將萃取液移入離心試管中,離心沉降后轉入2cm比色皿中,以苯-丁酮(3:1)作參比,在527nm處測量吸光度。

    四、標準曲線的繪制

    分別準確吸取汞標準溶液0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL于25mL比色管中,加入3mL8mol/L硫酸和lmL0.2mol/L溴化鈉,以下按分析步驟進行測吸光度,并繪制標準曲線。

    五、注意事項

    (1)硫酸介質的酸度在1.6~4mol/L范圍內吸光度高而穩定,溴化鈉的濃度在0.01~0.03mol/L范圍內吸光度高而穩定,酚藏花紅的濃度在0.03%吸光度平穩。

    (2)酚藏花紅-溴汞酸締合物在室內漫射光下,在150min內吸光度無顯著變化。


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