鑒別
(1)取本品約10mg,加0.4%氫氧化鈉溶液2ml溶解后,加稀鹽酸成微酸性,再加硫酸銅試液,即生成棕色沉淀。(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集427圖)一致。
檢查
堿性溶液的澄清度取本品0.10g,加氫氧化鈉試液5ml溶解后,再加水15ml,溶液應澄清。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。避光操作。供試品溶液取本品25mg,置50m量瓶中,加N,N二甲基甲酰胺5ml,振搖使溶解,用乙腈稀釋至刻度,搖勻對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用乙腈稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取酞丁安25mg,置150℃加熱4小時,置50ml量瓶中,加N,N-二甲基甲酰胺5ml,振搖使溶解,用乙腈稀釋至刻度,搖勻。色譜條件·用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.75%無水甲酸溶液-乙腈(70:30)為流動相;檢測波長為274nm;進樣體積10l。系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,酞丁安色譜峰與熱降產物峰(相對保留時間約為0.9)之間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至酞丁安峰保留時間的2.5倍。限度供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍(1.5%)二氧六環照氣相色譜法(通則0521)測定內標溶液取異丁醇適量,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀釋制成每1m中含3.3mg的溶液供試品溶液取本品約0.15g,精密稱定,置10m1量瓶中,加內標溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取1ml,置10m頂空瓶中,密封。對照品溶液取二氧六環對照品約0.15g,精密稱定,置50ml量瓶中,加內標溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取1ml,置10m1頂空瓶中,密封。色譜條件以5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液;起始溫度為50℃,維持5分鐘,以每分鐘8℃的速率升溫至110℃;進樣口溫度為150℃;檢測器溫度為250℃;頂空瓶平衡溫度為85℃;平衡時間為15分鐘。系統適用性要求理論板數按二氧六環峰計算不低于5000,二氧六環峰與內標峰之間的分離度應大于2.0。測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按內標法以峰面積計算,含二氧六環應為14.0%20.0%干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過1.0%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十