性狀
本品內容物為白色粉末
鑒別
(1)取本品的內容物適量(約相當于酮洛芬0.25g),加乙醇5ml,振搖使酮洛芬溶解,濾過,濾液照酮洛芬項下的鑒別(1)項試驗,顯相同的反應。(2)取本品的內容物適量,加75%甲醇溶解并稀釋成每lml中約含酮洛芬10g的溶液,濾過,取續濾液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在258nm的波長處有最大吸收
檢查
溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第一法方法1)測定。酸中溶出量溶出條件以0.1mol/L鹽酸溶液750m為溶出介質,轉速為每分鐘100轉,依法操作,經2小時時取樣。供試品溶液取溶出液10ml,濾過,取續濾液。對照品貯備液取酮洛芬對照品約14mg,精密稱定,置50ml量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻對照品溶液精密量取對照品貯備液適量,用0.1mol/L鹽酸溶液定量稀釋制成每1ml中約含6μg(50mg規格)或3μg(25mg規格)的溶液空白對照溶液取本品1粒,除盡內容物,用甲醇洗凈,揮干后,加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至膠囊在供試品溶液中相同的濃度。測定法取供試品溶液、對照品溶液與空白對照溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在260nm的波長處分別測定吸光度,計算每粒的溶出量。限度應符合規定。緩沖液中溶出量溶出條件向酸中溶出量項下2小時后的溶出杯中加人37℃的0.2mol/L磷酸鈉溶液250ml,混勻(必要時用2mol/L鹽酸溶液或2mol/L氫氧化鈉溶液調節pH值至6.8士0.05),轉速為每分鐘100轉,依法操作,經45分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液10ml,濾過,精密量取續濾液適量,用磷酸鹽緩沖液(pH6.8)定量稀釋制成每1ml中約含酮洛芬6μg的溶液對照品溶液精密量取酸中溶出量項下的對照品貯備液適量,用磷酸鹽緩沖液(pH6.8)定量稀釋制成每1ml中約含6μg的溶液。空白對照溶液取本品1粒,除盡內容物,用甲醇洗凈,揮干后,加磷酸鹽緩沖液(pH6.8)溶解并稀釋至膠囊在供試品溶液中相同的濃度。測定法見酸中溶出量項下。限度應符合規定其他應符合膠囊劑項下有關的各項規定(通則0103)。
含量測定
照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取裝量差異項下的內容物,混勻,精密稱取適量(約相當于酮洛芬25mg),置100m量瓶中,加流動相適量,超聲20分鐘使酮洛芬溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續濾液2ml,置5ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取酮洛芬對照品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含酮洛芬0.1mg的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以磷酸鹽緩沖液(取磷酸二氫鉀68.0g,加水溶解并稀釋至1000ml,用磷酸調節pH值至3.5±0.1)-乙腈水(2:43:55)為流動相;檢測波長為255nm;進樣體積10l系統適用性要求理論板數按酮洛芬峰計算不低測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算
類別
同酮洛芬。
規格
(1)25mg(2)50mg
貯藏
遮光,密封保存