分子印跡技術（Molecular imprinting technique, MIT）是一種集高分子化學、材料學、生物化學于一體的新興技術，具備預定性、特異性和實用性的特點。由MIT制備的分子印跡聚合物（MIPs）是一種對模板分子具有特異選擇性的材料，這種材料具有化學性質穩定，選擇性和親和性高，容易制備等優點，所以在很多領域被廣泛應用，如模擬酶催化、藥物手性分離、固相萃取、生物傳感器等。實現模板分子的印跡一般都需要經過三個過程：先是模板與單體形成可逆的預聚體；再加入交聯劑通過引發劑引發聚合形成高聚物；最后洗脫去除模板，使得模板在高聚物上留下一個印跡。 分子印跡微球（Molecular imprinting microspheres）比表面積大，能使模板分子更易進入到識別位點，從而加速結合動力學，因此十分受到研究者的親睞。近年來分子印跡微球已被廣泛實際應用，如用作酶替代品，藥物傳遞系統，抗體替代品，以及毛細管電泳和傳感器。 固相萃取（Solid-phase extraction，SPE）是一種高效的樣品前處理技術，通過活化、上樣、淋洗和洗脫四個過程，就能對樣品進行富集和凈化，減少樣品前處理時間。與傳統的液液分配相比，SPE具備操作簡單、省時省力、對環境污染小等優點。但是傳統的固相萃取材料（C8、C18、佛羅里硅土）選擇性比較低，而分子印跡聚合物在三維空間里與目標分子的大小、形狀都是特異性匹配，所以將分子印跡技術和固相萃取技術結合既可以對目標分子高度親和，還可以對目標物高度富集，實現對目標分析物的特異性吸附，回收率滿足固相萃取要求。 氯代乙酰胺類除草劑是一類高選擇性的觸殺型除草劑，被廣泛應用于水田和旱田。由于氯代乙酰胺類除草劑的大量使用，對土壤和水等環境造成一定的污染，危害人類健康。 本論文的主旨是利用假模板法制備一種對氯代乙酰胺類除草劑有類特異性吸附的分子印跡固相萃取（MISPE）材料，并將該材料應用于氯代乙酰胺類除草劑的殘留分析。本文主要闡述了氯代乙酰胺類除草劑分子印跡聚合物的制備，對聚合物的性能和識別機理進行表征和研究，將制備的聚合物應用于固相萃取實驗，通過優化固相萃取條件，將MISPE應用于土壤樣品的分析。 本論文的第一章為文獻綜述，主要介紹了分子印跡技術的起源、發展和應用，簡單介紹了分子印跡的最新進展；同時介紹了固相萃取技術。 在本論文的第二章，利用沉淀聚合和本體聚合，分別以甲基丙烯酸（MAA）和4-乙烯基吡啶（4-VP）為功能單體，乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA）為交聯劑，以乙腈、氯仿、甲醇為致孔劑在引發劑偶氮二異丁腈（AIBN）引發下合成了以丁草胺為模板的一系列印跡聚合物。并對聚合條件進行了優化，選擇最優合成條件。實驗結果表明：當以MAA為單體，乙腈為致孔劑，模板分子:功能單體:交聯劑的摩爾比為1:4:20時，沉淀聚合制備的分子印跡微球對丁草胺具有較好的結合特性，結合量為8.98mg·g-1。 在本論文的第三章，分別用紅外光譜儀、粒徑分布儀、掃描電鏡來表征分子印跡聚合物的結構，粒徑分布及形態。通過動力學、平衡吸附和選擇性實驗來研究MIPs的性能。實驗結果表明：各組分都已成功聚合，沉淀聚合制備的微球粒徑分布均勻，D50(MIPs)=0.80μm，聚合物呈微球狀。動力學實驗表明聚合物在60min內達到吸附平衡；平衡吸附法表明MIPs的吸附性能比非印跡聚合物（NIPs）的吸附性能高，在印跡聚合物內存在著特異性結合位點；通過Scatchard分析，證明MIPs內存在著一類特異性結合位點，結合位點的離解常數Kd=12.95mol/L，最大表觀結合量Qmax=25.74mg/g，NIPs內存在著一類非特異性結合位點，結合位點的離解常數Kd=42.02mol/L，最大表觀結合量Qmax=23.48mg/g；選擇性實驗表明，分子結構上的差異是造成吸附性差異的主要原因，MIPs對氯代乙酰胺類除草劑（丁草胺、丙草胺、乙草胺、甲草胺、異丙甲草胺）的結合主要發生在聚合物的識別位點上。MIPs對乙草胺有較好的選擇性，選擇因子α=0.79。 在本論文的第四章，用聚合物作為固相萃取的填料，考察了它對丁草胺及其結構類似的氯代乙酰胺類除草劑的固相萃取，討論了淋洗溶劑種類、洗脫溶劑的體積對萃取效果的影響，并對固相萃取條件進行優化。實驗結果表明：以MIPs作為填料的固相萃取柱對氯代乙酰胺類除草劑表現了良好的吸附性，用1mL濃度為1μg/mL的丁草胺、丙草胺、乙草胺、甲草胺、異丙甲草胺的石油醚標準溶液上樣，2mL正己烷為淋洗劑，15mL甲醇為洗脫劑時，回收率在90%左右，固相萃取效果最好。 在本論文第五章，將農藥殘留分析與分子印跡固相萃取相結合,將添加丙草胺、乙草胺、甲草胺、異丙甲草胺的土壤樣品經分子印跡固相萃取凈化后，丙草胺、乙草胺、甲草胺、異丙甲草胺的平均添加回收率分別為85.6%、88.4%、85.6%、82.2%，均達到農藥殘留分析要求，凈化效果良好。 因此，本實驗利用假模板法制備的分子印跡微球有望在氯代乙酰胺類除草劑殘留分析中得到更廣泛的實際應用。