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  • 發布時間:2020-07-27 13:11 原文鏈接: 酸度計概覽(三)

    3.2 標準緩沖液的配制及其保存


    ⒈pH標準物質應保存在干燥的地方,如混合磷酸鹽pH標準物質在空氣濕度較大時就會發生潮解,一旦出現潮解,pH標準物質即不可使用。


    ⒉配制pH標準溶液應使用二次蒸餾水或者是去離子水。如果是用于0.1級pH計測量,則可以用普通蒸餾水


    ⒊配制pH標準溶液應使用較小的燒杯來稀釋,以減少沾在燒杯壁上的pH標準液。存放pH標準物質的塑料袋或其它容器,除了應倒干凈以外,還應用蒸餾水多次沖洗,然后將其倒入配制的pH標準溶液中,以保證配制的pH標準溶液準確無誤。


    ⒋配制好的標準緩沖溶液一般可保存2―3個月,如發現有渾濁、發霉或沉淀等現象時,不能繼續使用。


    ⒌堿性標準溶液應裝在聚乙烯瓶中密閉保存。防止二氧化碳進入標準溶液后形成碳酸,降低其pH值。

    3.3 pH計的正確校準


       pH 計因電計設計的不同而類型很多,其操作步驟各有不同,因而pH計的操作應嚴格按照其使用說明書正確進行。在具體操作中,校準是pH計使用操作中的一重要步 驟。表1的數據是精度為0.01級、經過計量檢定合格的pH計在未校準時與校準后的測量值,從中可以看出校準的重要性。

     

    標準pH

    校準前誤差(pH)

    校準后的誤差(pH)

    13.000

    00.0600

    00.000

    12.000

    00.0450

    00.0005

    11.000

    00.0500

    00.0010

    10.000

    00.0300

    00.0000

    9.000

    00.0200

    00.0000

    8.000

    00.010

    00.0005

    7.000

    00.0015

    00.0000

    6.000

    -00.0100

    -00.0005

    5.000

    -00.0105

    00.0005

    4.000

    00.0150

    00.0000

    3.000

    -00.0300

    00.0000

    2.000

    -00.0200

    -00.0003

    1.000

    -00.0350

    -00.0001

    盡 管pH計種類很多,但其校準方法均采用兩點校準法,即選擇兩種標準緩沖液:一種是pH7標準緩沖液,第二種是pH9標準緩沖液或pH4標準緩沖液。先用 pH7標準緩沖液對電計進行定位,再根據待測溶液的酸堿性選擇第二種標準緩沖液。如果待測溶液呈酸性,則選用pH4標準緩沖液;如果待測溶液呈堿性,則選 用pH9標準緩沖液。若是手動調節的pH計,應在兩種標準緩沖液之間反復操作幾次,直至不需再調節其零點和定位(斜率)旋鈕,pH計即可準確顯示兩種標準緩沖液pH值。則校準過程結束。此后,在測量過程中零點和定位旋鈕就不應再動。若是智能式pH計,則不需反復調節,因為其內部已貯存幾種標準緩沖液的pH 值可供選擇、而且可以自動識別并自動校準。但要注意標準緩沖液選擇及其配制的準確性。智能式0.01級pH計一般內存有三至五種標準緩沖液pH值,如科立 龍公司的KL-016型pH計等。

    其次,在校準前應特別注意待測溶液的溫度。以便正確選擇標準緩沖液,并調節電計面板上的溫度補償旋鈕,使其與待測溶液的溫度一致。不同的溫度下,標準緩沖溶液的pH值是不一樣的。如下表所示:

     

    溫度(℃)

    pH7

    pH4

    pH9.2

    10

    6.92

    4.00

    9.33

    15

    6.90

    4.00

    9.28

    20

    6.86

    4.00

    9.18

    25

    6.86

    4.00

    9.18

    30

    6.85

    4.01

    9.14

     

    校準工作結束后,對使用頻繁的pH計一般在48小時內儀器不需再次定標。如遇到下列情況之一,儀器則需要重新標定:
    1、溶液溫度與定標溫度有較大的差異時.
    2、電極在空氣中暴露過久,如半小時以上時.
    3、定位或斜率調節器被誤動;
    4、測量過酸(pH<2)或過堿(pH>12)的溶液后;
    5、換過電極后;
    6、當所測溶液的pH值不在兩點定標時所選溶液的中間,且距7pH又較遠時。

     

    4PH測定儀操作指南

     

    4.1 電極準備:


    1、拔掉電極上的運輸保護蓋。
    2、用蒸餾水沖洗電極以清除沉積鹽。
    3、像甩動醫用體溫計一樣甩動電極以排除氣泡。
    4、將電極浸泡于3MKCL溶液2小時以活化電極。
    5、將電極與測試儀連接。

    4.2 標定及測量


    4.2.1 雙緩沖溶液標定:
    每天接通電源后需對主機預熱10分鐘,然后對電極進行標定1次,保證儀器處于最佳工作狀態。
    1、根據被測溶液的酸堿性,選擇2點緩沖溶液值進行標定。第一點緩沖溶液的PH值應為PH6.86,第二點緩沖溶液的PH值需與被測溶液的酸堿性一致,即選擇PH4.00或PH9.18的緩沖溶液。
    2、先按標定建(CAL),然后壓確定鍵(YES),通過滾動鍵(︽)選擇二點緩沖溶液(7-4或7-9),再壓確定鍵(YES)。
    3、蒸餾水沖洗電極,并用濾紙擦干,然后將電極置于PH6.86的緩沖溶液,攪動一下緩沖溶液,當Ready燈亮時,壓確定鍵(YES)表示第一點已標定。
    4、蒸餾水沖洗電極,并用濾紙擦干,然后將電極置于PH4.00或PH9.18的第二點緩沖溶液,攪動一下緩沖溶液,當Ready燈亮時,壓確定鍵(YES)表示第二點已標定。
    5、兩點標定結束后,儀器進入斜率方式,并顯示斜率值。

    4.2.2 PH值的測量
    1、標定結束后,用蒸餾水沖洗電極。
    2、將電極放入被測溶液,并輕微攪動一下,當Ready燈亮時,記錄PH值。

    4.3 儲藏
    儲藏一周以內:將電極浸泡于3MKCL溶液中,避免讓溶液揮發。切勿將電極儲藏于蒸餾水中,否則將縮短電極壽命。
    長期儲藏:用蒸餾水沖洗電極。用保護蓋將探測表面蓋好并存放于干燥處。

    4.4 清洗
    1、常規清洗:將電極浸泡于0.1MKCL或0.1MHNO3溶液中30分鐘,然后浸泡于3MKCL溶液2小時。

    2、油脂類清洗:用中性洗滌劑或甲醇溶液進行沖洗。

    3、蛋白脂類清洗:浸泡于0.1MKCL(含1%胃蛋白酶)15分鐘或次氯酸鈉溶液中5分鐘。

     


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