性狀
本品為白色或類白色粉末;無臭,有引濕性。本品在水中溶解,在甲醇中略溶,在1%醋酸溶液中溶解比旋度取本品,精密稱定,加1%醋酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中含5mg的溶液,依法測定(通則0621),按無水、無醋酸物計算,比旋度為-46°至-56°。吸收系數取本品,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.1mg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在279nm的波長處測定吸光度,按無水、無醋酸物計算,吸收系數(E1)為52~57
鑒別
(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(2)照薄層色譜法(通則0502)試驗供試品溶液取本品,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含2mg的溶液。對照品溶液取醋酸丙氨瑞林對照品,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含2mg的溶液。色譜條件采用硅膠G薄層板,以三氯甲烷-甲醇-冰醋酸-水(60:45:6:14)為展開劑。測定法吸取供試品溶液與對照品溶液各2μl,分別點于同一薄層板上,展開,晾干,熏氯氣(在一容器底部,放一燒杯,加入5%高錳酸鉀溶液10ml,再加鹽酸3ml,密閉),晾干,再噴以碘化鉀淀粉指示液使顯色。結果判定供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液的斑點相同
檢查
氨基酸比值取本品,加6mol/L鹽酸溶液,于110℃水解24小時后,照適宜的氨基酸分析方法測定,供試品中各氨基酸與丙氨酸摩爾比應符合以下規定:絲氨酸為0.7~1.0,谷氨酸為0.9~1.1,脯氨酸為0.8~1.0,亮氨酸為0.9~1,酪氨酸為0.9~1.1,組氨酸為0.9~1.1,精氨酸為0.9~溶液的澄清度與顏色取本品20mg,加水2ml溶解后依法檢查(通則0901第一法和通則0902第一法),溶液應澄凊無色;如顯色,與黃色2號標準比色液比較,不得更深醋酸取本品適量,精密稱定,加稀釋液[流動相A(通則0872)-流動相B(95:5)]溶解并定量稀釋制成每1m中約含10mg的溶液,作為供試品溶液。照合成多肽中的醋酸測定法(通則0872)測定,含醋酸不得過7.5%有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品,加水溶解并稀釋制成每1m1中含0.5mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.1mol/L磷酸溶液(用三乙胺調節pH值至3.0)-乙腈(80:20)為流動相;檢測波長為220nm;進樣體積20l系統適用性要求理論板數按醋酸丙氨瑞林峰計算不低于2000。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的2倍(2.0%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的5倍(5.0%),小于對照溶液主峰面積0.05倍的峰忽略不計。水分取本品,依法測定(通則0832第一法1),含水分不得過7.0%