鑒別
(1)取本品約0.1mg,加乙醇1ml溶解后,加臨用新制的硫酸苯肼試液8ml,在70℃加熱15分鐘,溶液即顯黃色。(2)取本品約2mg,加硫酸2ml使溶解,溶液即顯黃色至棕黃色,并帶綠色熒光。(3)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(4)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集552圖)一致
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液12小時內使用。取本品約25mg,置50ml量瓶中,加乙腈20ml,超聲使醋酸氫化可的松溶解,放冷,用水稀釋至刻度,搖勻。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻系統適用性溶液取醋酸氫化可的松與醋酸可的松對照品各適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中各約含5g的混合溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈水(36:64)為流動相;檢測波長為254nm;進樣體積20l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,醋酸氫化可的松峰的保留時間約為16分鐘,醋酸氫化可的松峰與醋酸可的松峰之間的分離度應大于5.5。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,峰面積在對照溶液主峰面積0.5~1.0倍之間的雜質峰不得超過1個,其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(2.0%),小于對照溶液主峰面積0.02倍(0.02%)的色譜峰忽略不計。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。