性狀
本品為白色片。
鑒別
(1)取本品細粉適量(約相當于醋酸甲羥孕酮60mg),加三氯甲烷30ml,攪拌使醋酸甲羥孕酮溶解,濾過,濾液置水浴上蒸干,殘渣照醋酸甲羥孕酮項下的鑒別(1)項試驗,顯相同的反應。(2)照薄層色譜法(通則0502)試驗供試品溶液取本品細粉適量(約相當于醋酸甲羥孕酮10mg),加三氯甲烷20ml,振搖提取,濾過,取濾液。對照品溶液取醋酸甲羥孕酮對照品適量,加三氯甲烷溶解并稀釋制成每1ml中約含5mg的溶液。色譜條件采用硅膠G薄層板,以三氯甲烷-乙酸乙酯(10:1)為展開劑。測定法吸取上述兩種溶液各101,分別點于同一薄層板上,展開,取出,晾干,在120℃加熱30分鐘,放冷,噴以硫酸無水乙醇(1:1),再在120℃加熱10分鐘,放冷,置紫外光燈(365nm)下檢視結果判定供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液的主斑點相同。(3)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(4)取本品細粉適量(約相當于醋酸甲羥孕酮100mg),加三氯甲烷10ml,研磨溶解,濾過,濾液置水浴上蒸干,殘渣經減壓干燥后,依法測定(通則0402)。本品的紅外光吸收圖譜除750cm-1外應與對照的圖譜(光譜集160圖)一致以上(2)、(3)兩項可選做一項。
檢查
含量均勻度取本品1片,置乳缽中,研細,加甲醇適量分次定量轉移至20ml量瓶(2ng規格)或5oml量瓶4mg規格)或100ml量瓶(10mg規格)中,超聲15分鐘使醋酸甲羥孕酮溶解,放冷,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液作為供試品溶液,照含量測定項下的方法測定含量,應符合規定(通則0941)。溶出度2mg、4mg與10ng規格照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定。溶出條件以0.5%十二烷基硫酸鈉溶液500ml(2mg、4mg規格)或900ml(10mg規格)為溶出介質,轉速為每分鐘50轉,依法操作,經45分鐘時取樣供試品溶液取溶出液適量,濾過,取續濾液。對照品溶液取醋酸甲羥孕酮對照品約10mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加甲醇10ml,超聲使醋酸甲羥孕酮溶解,放冷,用溶岀介質稀釋至刻度,搖勻,精密量取適量,用溶出介質定量稀釋制成每1m中約含10g的溶液(4mg、10mg規格)或4gg的溶液(2mg規格)。色譜條件見含量測定項下。進樣體積20pl測定法見含量測定項下。計算出每片的溶出量。系統適用性要求見含量測定項下限度標示量的60%,應符合規定。250mg規格照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定。溶出條件以異丙醇水(40:60)900ml為溶出介質,轉速為每分鐘100轉,依法操作,經45分鐘時取樣供試品溶液取溶出液適量,濾過,取續濾液,用溶出介質定量稀釋制成每1ml中約含醋酸甲羥孕酮1μg的溶液對照品溶液取醋酸甲羥孕酮對照品約10mg,精密稱定加溶出介質溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10g的溶液。色譜條件見含量測定項下。進樣體積20l。系統適用性要求見含量測定項下。測定法見含量測定項下。計算出每片的溶出量限度標示量的70%,應符合規定其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)。
含量測定
照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品20片(4mg、10mg和250mg規格)或30片(2mg規格),精密稱定,研細,精密稱取細粉適量(約相當于醋酸甲羥孕酮10mg),置100ml量瓶中,加甲醇約6oml,超聲15分鐘使醋酸甲羥孕酮溶解,放冷,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液對照品溶液取醋酸甲羥孕酮對照品適量,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液色譜條件見醋酸甲羥孕酮含量測定項下系統適用性要求理論板數按醋酸甲羥孕酮峰計算不低于2000,醋酸甲羥孕酮峰前的雜質峰與醋酸甲羥孕酮峰的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。
類別
同醋酸甲羥孕酮
規格
(1)2mg(2)4mg(3)10mg(4)250mg
貯藏
遮光,密封保存。