重量法測定鉑銠合金中的銠

一、方法要點

試樣用王水溶解，在鉑、銠的氯絡合物微酸性溶液中，加亞硝酸鈉及硝酸六氨合鈷[CO(NH₃)₆(NO₃)₂]溶液，使銠呈復鹽沉淀[Rh(NO₂)₆·CO(NH₃)₆]，用玻璃蚶堝過濾，沉淀用乙醇及乙醚洗滌后，經抽空干燥，稱量。

二、試劑

(1)過氧化氫：30％溶液。

(2)亞硝酸鈉、鹽酸、硝酸、無水乙醇、乙醚。

(3)硝酸六氨合鈷洗液：0.05％溶液。

(4)硝酸六氨合鈷飽和溶液稱取17g結晶硝酸六氨合鈷，加300mL水，加熱溶解，用快速濾紙過濾后，稀釋成1000mL．

三、分析步驟

稱取0.1000g試樣．置于350mL燒杯中，加20mL鹽酸、7mL硝酸，置于低溫電爐上加熱溶解，蒸至近干，加水300mL加熱至60℃左右，加5g亞硝酸鈉，繼續加熱煮沸，在劇烈攪拌下加入20mL硝酸六氨合鈷飽和溶被，繼續攪拌至大量沉淀析出。在砂浴上陳化10min。將燒杯浸入冷水中冷卻lh左右，用預先洗凈、干燥和 稱量好的4號玻璃坩堝抽濾，用帶橡皮頭的玻璃棒將黏附在燒杯壁上的沉淀擦下，用硝酸六氨合鈷洗液將燒杯中沉淀完全洗入坩堝中用同樣洗液再洗沉淀2次．用無水乙醇洗3次，乙醚洗1次．將玻璃坩堝放在玻璃抽空干燥器中抽空氣30min以干燥沉淀，取出稱量。

計算：

w(Rh)=[(W1+W2)一W2]×0.19054×100% / G

式中W1一一沉淀的質量；

W2一一坩堝的質量；

G一一試樣質量；

0.l9054一一銠的復鹽對銠的換算因子。

四、注意事項

硝酸六氨臺鈷的制備方法：將73g硝酸鉆溶于100mL水中，加80g硝酸銨、2g活性炭及180mL氨水，在溶液中通入空氣3～4h。向溶液中注入約1500mL硝酸酸化水，加熱至50~60℃，趁熱過濾，除去活性炭。向濾液中加入200mL硝酸，冷卻，析出橙色晶狀沉淀，用玻璃漏斗過濾．用水及無水乙醇洗凈晶體，在約100℃溫度下烘干。