試樣→熱HCl溶解→SnCl2還原→鎢酸鈉(指示劑)→TiCl3還原(過量)→加Cu2+(催化劑)→加水→加入H2SO4+H3PO4混酸→加二苯胺磺酸鈉(滴定指示劑)→用K2Cr2O7標準溶液滴定→終點(綠色→紫色)加入H3PO4的主要作用:
(1)Fe3+生成無色Fe(HPO4)2-絡離子,使終點容易觀察;
(2)降低鐵電對電位,使指示劑變色點電位更接近等當點電位重鉻酸鉀法測定鐵是測定礦石中全鐵量的標準方法。