量熱儀的操作方法與注意事項

在燃燒皿中稱取分析試樣（粒度≤0.2mm）0.9-1.1g（到0.0002g）。燃燒易于飛濺的試樣，可先用已知重量的擦鏡紙包緊或在壓餅后切成2-4mm的小塊使用。不易完全燃燒的試樣，可先在坩堝底部鋪上一層石棉襯墊，用手壓實（石英坩堝不需要任何襯墊）。如加襯墊仍燃燒不完全，則用已知質量和熱值的擦鏡紙包裹稱好的試樣用手壓緊后放入坩堝中，用一張擦鏡紙，面積10*15mm折為兩層，把試樣放在紙上，然后包嚴壓緊，對特別難燃燒的試樣可用兩張擦鏡紙并把充氧壓力提高到3.2Mpa，嚴禁使用電解氧。
卸下氧彈帽，將彈頭部分置于彈頭支架上，將長約70mm、Ф0.1mm鎳鉻絲兩端裝入電極，注意保持良好接觸，并注意勿使點火絲接觸燃燒皿或彈筒外壁，以免形成短路，導致點火失敗，甚至燒毀燃燒皿。在中間位置系上棉線，與坩堝內的試樣接觸。
為了保證每次試驗點火熱的一致，鎳鉻絲和棉線的長度應保持一致。
在彈杯中加入10毫升蒸餾水，小心地將彈頭放彈杯中，旋緊彈帽，然后充氧，直到壓力達到2.8-3.0Mpa。充氧時間不得小于15秒。當鋼瓶中氧氣壓力低于5Mpa，充氧時間應酌量延長，壓力降到4.0Mpa以下時，應更換新的鋼瓶氧氣。
檢驗氧彈是否漏氣，可把氧彈浸沒在水中，無氣泡現象表時水密性良好，反之應找出原因，加以糾正。