金剛石微粉的粒度質量檢驗

金剛石微粉主要用于非金屬硬脆材料的精磨、研磨和拋光。一般0-0.5um至6一12um用于拋光，5---10um至12-22um用于研磨，20-30um以粗用于精磨。

金剛石微粉主要用于以下四個方面：

1、直接使用，制成研磨膏。廣泛用于硬質合金、高鋁陶瓷、光學玻璃、儀表寶石、半導體等材料制成的刃具、量具、光學儀器、電子器件等精密零件的拋光，其加工粗糙度可以達到鏡面。

2、大量用于制造精磨片、超精磨片、電鍍制品。

3、用于制造多晶金剛石燒結體，如地質、石油鉆頭，切削工具、拉絲模等。

4、用于研磨液和拋光液的制造。

1 金剛石微粉的粒度檢驗

1.1 粒度檢驗要求

金剛石微粉主要做研磨和拋光用，粒度的控制特別重要，只要有超尺寸的粗顆粒就會造成工件劃傷，使之前的工作前功盡棄，因此微粉質量檢查是保證微粉產品質量的重要環節。只有認真對待才能生產出高質量的微粉，滿足用戶使用的需求。

金剛石微粉的質量檢驗，采用國家標準GB/T7990-2012規定的方法檢驗，檢驗項目主要包括尺寸范圍、粒度分布、顆粒形狀、雜質合量等。金剛石微粉的主要粒度分別為M0/0.25, M 0/0.5, M0/1、M0.5/1、M1/2, M2/4, M3/6, M4/8,M5110, M6/12, M8/12, M8/16,M10/20, M15/25,M20/30,M25/35 ,M30/40,M35/55,M40/60,M50/70。特殊應用的粒度尺寸范圍由供需雙方商定。

表1是M0.5/1的尺寸范圍。

1.2粒度檢驗方法

在生產實踐中，主要采用激光衍射法測量金剛石微粉顆粒直徑，常用儀器有英國馬爾文Mastersizer 2000激光粒度分析儀、美國Microtrac公司的S3500系列激光粒度分析儀和X100激光粒度分析儀器等。

激光粒度分析儀器的原理是:當光線照射到顆粒上時，散射和衍射就會發生，其散射和衍射光的強度均與粒子的大小有關，觀察其光強度，可應用夫瑯和費千i7射理論和Mie散射理論求得顆粒直徑分布。在測量時要注意粉體的分散問題，避免粉體顆粒團聚。

激光粒度分析儀器的優點是測量方便快捷、重現性高能很好的測出樣品的粒度分布曲線和集中度;越是球狀顆粒，測量的越準確，在行業中普遍采用。它的缺點是對不規則形狀和長條顆粒測的不準確，數值測的偏低。這可能與它本身測量原理有關:軟件在測量計算時，把不規則形狀和長條顆粒折算成球形，然后計算出球體直徑作為顆粒尺寸，所以測量數據偏低。

為了克服這個缺點，在生產實踐中，采用圖像法和生物顯微鏡法進行檢驗，主要檢查大顆粒和長條顆粒激光粒度分析儀和顯微鏡檢驗相互結合的雙檢法，保證了微粉的質量.國內主要微粉廠家，如河南惠豐、華晶微鉆、聯合磨料、河南四方達一河南鴻徉、河南亞龍、河南力量新材、漯河泰隆超硬材料、河南金日、北京達立德、湖南凱特等企業中均有應用。

圖1是國內M0.5/1.5微粉的激光粒度分析儀的報告從圖，可見該微粉粒度分布集中很均勻。

2 微粉質量檢驗

2.1微粉粒度測量方法

微粉的顆粒尺寸測量，有多種儀器可以使用、例如，生物顯微鏡、投影顯微換、圖像分析儀、投射式電子顯微鏡、掃描電子顯微鏡、庫爾特粒度分析儀等。生物顯微鏡觀察微粉時，選擇合適的放大倍故觀察。觀察1.5um以細的微粉，最好放大1500倍或者2000倍觀察，效果比較好;生物顯微鏡觀察最細微粉可到0.25um，小于0.25um的微粉，最好采用掃描電子顯微鏡觀察。

微粉的粒度分布對樹料的切削效率及研磨粗糙度都有一定的影響。對精磨和拋光工藝來說，總是要求微粉中粗粒含量要少，長條顆粒要少，基本粒度含量要高，要集中，粒度組成均勻。特別是用于電鍍制品的微粉，要求微粉的等高性要好粒度組成均勻，這樣在電鍍時候比較容易控制微粉的出刃高度、制品使用效果好。

圖2是國內質量比較好的W1的金剛石微粉照片，粒度分布均勻。

2.2微粉顆粒形狀的檢驗

微粉的顆粒形狀，在拋光時，以近似球形顆粒和等積形為好。在微粉標準中，針棒狀顆粒是指長軸與短軸之比超過3:1。超過最大顆粒尺寸的針棒狀顆粒，在微粉中不能有，但長度在最大公稱尺寸和最大顆粒之間的針棒狀顆粒，允許不超過3%。

在顯微鏡下透光觀察是透明的片狀顆粒，尺寸小于D6的可以不計，金剛石微粉中片狀顆粒不超過5%。

圖3是針棒狀較多的M1/3的金剛石微粉。從圖4可以清晰的看到長度為4.5um的長條顆粒，這是最普通的金剛石微粉。

2.3微粉雜質含量的檢驗

各種粒度的金剛石微粉雜質含量不超過2%，包括金屬雜質和非金屬雜質，主要有：Si、Fe、Mn、Co、Ni、Ti、Ca、Mg、Na等。復合片微粉要求的質量比較高，雜質含量控制在約5x10-5 以內。

用燃燒失重法測定微粉中的雜質，從樣品中稱取0.5g微粉，放入恒重的坩堝內，置于馬弗爐中，在1000°C灼燒至恒重，殘留物重即為雜質量，計算出質量分數。

3 有關金剛石微粉質量檢驗的幾個問題

3.1如何評價金剛石微粉的質量

這是微粉生產和使用者所共同關心的問題，人造金剛石微粉主要用于研磨和拋光工序中.使用者往往要求用最低的金剛石濃度、最快的切削速度，獲得最好的表面粗糙度和工件表面質量。要達到這樣高的使用效果，沒有高質量的微粉是不行的。根據筆者多年的生產實踐經驗，認為質量好的微粉應該從以下幾個方面控制：

1、金剛石原料的強度要高。采用中南、黃河、山東昌潤等大廠家生產的金剛石為原料，生產的微粉質量比較好，耐磨性和切削力都比較好，就是通常市場中說的黃料做的微粉。采用小廠家生產的低工藝料做的微粉耐磨性和切削力就相對差些，就是通常說的綠料做的微粉，不過綠料微粉適用于低端樹脂結合劑產品.出口印度比較多、價格便宜。在對水晶、鋯石等比較硬的非金屬材料拋光時，應該采用質量好的微粉，質量差的微粉沒有切削力，磨不掉表面的凸痕，所以不容易上光。

2、粗顆粒的尺寸及其含量要嚴格控制。粗顆粒應該控制在國家標準規定的范圍，越少越好、大于粗顆粒的就是大顆粒，容易引起工件劃傷這個絕對不能有。

3、粒度分布，集中度越高越好。

4、顆粒的形狀圓度好的微粉在拋光中有比較好的效果。塊狀、多棱角、多刃口、低磁性高強度微粉在金剛石電鍍線鋸中有好的應用效果一般形狀的微粉，如條狀、塊狀和片狀，比較鋒利多在樹脂結合劑砂輪中應用。

綠料微粉適合在松組織的結合劑中應用.如石材工具中的海綿拋產品，微粉容易碎裂、刃口多、脫落快效果也是可以的。

3.2如何判斷微粉的強度和所具備的切削力

一般來說，在顯微鏡下觀察，片狀微粉強度低，塊狀切削力強，質量好，粗號微粉比較容易判斷，好的微粉在顯微鏡下觀察透明度好，其芯部透明.周圍是黑邊輪廓，不好的微粉，整個都是黑色的；超細微粉指粒徑15um以下的微粉，需要物鏡浸入香柏油中觀察，放大1600倍，常規甘油制樣.不易觀察.容易團聚.超細微粉的質量從成像上可以分辨出來，但需要多實踐、多觀察；還有一種先進方法就是用德國制造的差熱分析儀器，看微粉起始氧化溫度的高低判斷，因儀器價格比較貴不利在工業生產中推廣。

為了解決這個問題、我們經過大量的實踐，最后使用新型分散劑，成功解決了超細微粉的分散問題.采用日本顯微鏡浸油，成像清晰。

掃描電子顯微鏡觀察超細微粉和納米金剛石微粉很清晰，尺寸測量準確.但微粉顆粒表面需要噴一層金屬膜才能觀察，這樣就看不清微粉的結構和晶體呈現，不易判斷出微粉的質量水平。從這方面看，傳統生物顯微鏡觀察仍有很大的優勢。

另外，我們通過對微粉晶體制樣創新，拍攝出彩色圖像，根據圖形顏色判斷微粉質量。為了避免微粉在分散劑中位移，以拍攝出清晰的圖像，我們創新采用了新的制樣方法固定微粉，在生物顯微鏡下拍攝出真實微粉的圖像，為生產科研提供了有力的幫助。

圖4是使用傳統制樣方法拍攝的微粉照片，圖5一圖8是使用創新方法拍攝的微粉顯微照片。

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