針對導致色譜峰展寬的原因,可以從以下方面考慮:使用相對分子質量較大的載氣,采用較高的載氣流速,控制較低的柱溫,從而盡量減小分子擴散項;減小固定液膜厚度,增大組分在液相中的擴散系數,可以減少固定相傳質阻力;采用粒度小的填料和相對分子質量小的氣體作為載氣,可以減少流動相傳質阻力。具體使用氣相色譜儀分析時可以從以下幾個方面來優化分離條件改善峰展寬,在盡可能短的分析時間內獲得滿意的分離效果:
1改變動力學因素中的理論塔板數和理論塔板高度。理想方法是在不斷增加柱長的條件下減小板高以達到增加流速、縮短分析時間的目的。一般可以采用接近最佳流速的載氣流速,采用小內經的色譜柱,填充柱使用的填料要粒度細、顆粒均勻,且均勻填充,以減少渦流擴散,提高柱效。
2改變固定相與流動相的容量因子,提高分離度,容量因子在一定范圍內增加可有效提高分離度,但是當容量因子大于5時分離度的變化就很小,反而使得保留時間迅速增加。此時,可采取降低柱溫、降低載氣流速等措施。
3改變相對保留值α。在流動相和固定相一定時,α只與柱溫有關。當兩個組分的α接近1時,改變理論塔板高度與容量因子都難以改善峰形實現分離,此時可通過改變柱溫、更換色譜柱、采用化學作業如衍生化反應改變待測物的結構來實現。
4 GC毛細管柱可采用程序升溫。程序升溫可使得待測物在適當的溫度下流出,以保證每個組分有合適的容量因子,同時改善分離度。
5優化進樣和檢測條件。要消除進樣口對色譜峰展寬的影響就要使進入色譜柱的樣品初始譜帶盡可能窄。一般來說,進樣量小一些,進樣口溫度高一些,載氣流速快一些,襯管內徑小一點,汽化室體積小一些,分流比大一些,都對形成的初始譜帶寬度有利。
pH對保留時間的影響在反相色譜中隨著pH的增加,酸性化合物保留時間縮短,而堿性化合物延長;緩沖液可以緩沖溶液pH的改變,緩沖液的定義是加入少量的酸或堿時能緩沖pH,就是說添加酸或堿時pH的變化很小。這......
峰面積比是指在色譜圖,背景線以上部分的總面積,表示待測物的含量,面積越大,含量越高。內標法內標法是一種間接或相對的校準方法。在分析測定樣品中某組分含量時,加入一種內標物質以校準和消除出于操作條件的波動......
如何從高效液相色譜儀的色譜峰看出前處理操作員操作的精確程度?對前處理的判斷是有一整套方法學研究的,包括線性、精密度、穩定性、重現性、加樣回收率等一系列參數。要想偷懶的話就讓操作員做加樣回收率,看色譜峰......
②儀器因素 A載氣流速控制不好,流速增大或柱前壓力調節閥異常,可能出現這種情況; &......
同一樣品多次進樣,峰面積和保留時間理論上不用有太大的變化。如果峰面積變大,即進入檢測器的樣品增多,柱的負載變大,但保留時間應該基本不變或者稍微延長。然而在實際的氣相色譜儀分析中,發現色譜峰比原來的大,......
2.色譜流出曲線當載氣載帶著各組分依次通過檢測器時,檢測器響應信號隨時間變化曲線稱為色譜流出曲線.也稱色譜圖.如果分離完全,每個色譜峰代表一種組分。根據色譜峰出峰時間可進行定性分析:根據色譜峰高或峰面......
K、放大器不佳,電容充放電不好。......
J、進樣口汽化室溫度太低;......
I、汽化室死體積過大;......
G、色譜柱嚴重流失或污染;......