鉀、鈉的測定方法：火焰光度法、離子選擇電極法、冠醚法（化學測定法）和酶法。
氯的測定方法：離子選擇電極法、硫氰酸汞比色法、硝酸汞滴定法和電量分析法（庫侖滴定法）。
（1）火焰光度法：
原理：火焰光度法是一種發射光譜分析法，利用火焰中激發態原子回降至基態時發射的光譜強度進行含量分析。
該方法屬于經典的標準參考法。
優點是結果準確可靠，廣為臨床采用。
（2）化學測定法：
和Na+和K＋的化學測定法：
主要利用冠醚（離子載體）進行測定，根據結構內空穴大小，可選擇性結合不同直徑的金屬離子，可達到測出離子濃度的目的。該法也可在自動生化分析儀上進行批量測定。
Cl- 的化學測定法：
采用Fe存在下，Hg（SCN）2與Cl-反應生成與Cl-等當量的SCN-，再與鐵結合成Fe（SCN）3的紅色化合物，進行比色，定量標本中Cl-的含量。
以上比色法均可在自動生化分析儀進行批量測定，屬臨床常用的一種方法。
（3）離子選擇電極法（ISE法）：
原理：離子選擇電極是一種電化學傳感器，其結構中有一個對特定離子具有選擇性響應的敏感膜，將離子活度轉換成電位信號，在一定范圍內，其電位與溶液中特定離子活度的對數呈線性關系，通過與已知離子濃度的溶液比較可求得未知溶液的離子活度。
ISE法標本用量少，快速準確，操作簡便等優點。是目前所有方法中最為簡便準確的方法。
（4）整合滴定法：
Cl-可采用特定的整合劑滴定法進行，不同方法采用不同的指示劑可分別用AgN03或Hg（N03）2滴定血清中Cl-。滴定過程中易受多種因素影響，難以得到準確的結果，目前已很少應用。
（5）酶法：
可采用不同的酶分別測定鈉鉀氯，主要根據產生的有色物質在不同波長吸光度的改變或NAD（H）在340nm處吸光度改變進行測定。
酶法的優點是不需特殊儀器，缺點是價格較貴。