操作步驟
(1)色層柱的制備
①稱取2 g CL-TBP萃淋樹脂,裝入已充滿水的凈化柱中(柱底部和上部裝少量脫脂棉)。
②用5%碳酸鈉溶液10 ml,(1+2)硝酸溶液10 ml先后分別洗色層柱一次。然后用水洗至中性,使用前用4 mol/L鹽酸10 ml洗色層柱,再用10 ml水、(1+2)硝酸10 ml洗凈化柱(凈化柱:內徑 8 mm × 170 mm,流速:1~1.5 ml/min)備用。
(2)樣品預處理
①取濾液1～20 ml(視釷含量而定)置50 ml燒杯中,加硝酸5 ml,在沙浴上蒸干,再加高氯酸2 ml,在沙浴上蒸至冒白煙。取下燒杯,加(1+2)硝酸10 ml,稍加熱待固體溶解后,取下燒杯稍冷,加50%酒石酸溶液
1 ml,攪拌均勻后轉入已制備好的凈化柱中。
②用(1+2)硝酸10 ml分三次洗燒杯,過柱,然后用(1+2)硝酸5 ml洗浄化柱兩次,用1 ml水洗凈化柱一次,棄去。
③用4 mol/L鹽酸15 ml分三次解吸釷,收集解吸液于25 ml容量瓶中,備待測用。
(3)樣品測定
①顯色:于上述25 ml容量瓶中,加抗壞血酸-尿素溶液1 ml,5%草酸溶液1 ml,無水乙醇2 ml,0.05%鈾試劑 III 2 ml,用4 mol/L鹽酸稀釋至標線,搖勻。
②測量:靜置10 min后,用30 mm比色皿,于668 nm波長處,以校準曲線的空白為參比,測量吸光度。
(4)校準曲線
取0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00 ml釷標準溶液,分別置于50 ml燒杯中,以下按樣品預處理和樣品測定步驟顯色和測量。
注意事項
①CL-TBP萃淋樹脂裝柱后可使用15次,如使用次數過多,會使測定結果偏低。
②每次裝柱后必須重作校準曲線。