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  • 發布時間:2023-09-12 20:30 原文鏈接: 銀蒲解毒片的含量測定

      對照品溶液的制備

      精密稱取經五氧化二磷干燥至恒重的綠原酸對照品6mg,置2ml量瓶中,加無水乙醇至刻度,搖勻,即得(每1ml中含綠原酸3mg)。

      標準曲線的制備

      精密吸取對照品溶液20、40、60、80、100μl,照薄層色譜法(中國藥典1990年版一部附錄57頁)試驗,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上使成條狀,以醋酸丁酯-甲酸-水(7:2.5:2.5)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視,分別刮取綠原酸條斑,同時刮取同一塊薄層板上與綠原酸條斑等面積的硅膠G作為空白,分別置具塞試管中,各精密加入鹽酸溶液(0.2mol/L)10ml,充分振搖,靜置30分鐘,移至10ml離心管中,離心,取各上清液,照分光光度法(中國藥典1990年版一部附錄51頁),在324nm波長處測定吸收度,求出回歸方程。

      供試品溶液的制備

      取本品20片,除去糖衣,研細,取粉末約1.2g[同時另取粉末測定水分(中國藥典1990年版一部附錄30頁一法)], 精密稱定,用石油醚(60~90℃)作溶劑,置水浴上加熱回流提取4次(30、30、20、20ml),每次20分鐘,棄去石油醚,殘渣揮盡石油醚,用乙醇作溶劑,置水浴上加熱回流提取4次(30、30、20、20ml),每次20分鐘, 合并乙醇溶液,濾過,回收乙醇,殘渣用水10ml分數次洗滌,移至分液漏斗中,用氯仿振搖提取3次(30、20、20ml),棄去氯仿溶液,加10%枸櫞酸溶液調pH值至小于3,用醋酸乙酯振搖提取6次(30、20、20、10、10、10ml),合并醋酸乙酯溶液,用適量無水硫酸鈉脫水,濾過,濾液蒸干,殘渣用無水乙醇分數次洗滌,移入2ml量瓶中,加無水乙醇至刻度,搖勻,即得。

      測定法

      照薄層色譜法(中國藥典1990年版一部附錄57頁)試驗,精密吸取供試品溶液60μl,點于以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上使成條狀。另取對照品溶液5μl,點于供試品條斑一側,作為對照。以醋酸丁酯-甲酸-水(7:2.5:2.5)為展開劑,展開,取出,晾干,立即置紫外光燈(365nm)下檢視,將與對照品斑點相應位置上的供試品條斑刮入具塞試管中,同時刮取同一薄層板上與供試品條斑等面積的空白硅膠G,置另一具塞試管中,作為空白,分別精密加入鹽酸溶液(0.2mol/L)10ml,充分振搖,靜置30分鐘,移至10ml離心管中,離心,取上清液,照分光光度法(中國藥典1990年版一部附錄51頁),在324nm波長處測定吸收度,從回歸方程中求出供試品溶液中綠原酸的重量,計算,即得。

      本品按干燥品計算,每片含金銀花以綠原酸(C16H18O9)計,不得少于1.26mg。

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