鋅試劑分光光度法測定礦石中的釩

一、方法要點

在pH4．8 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液及TritonX一100存在下，釩與鋅試劑(Zincon)形成1：2綠色絡合物，在波長690nm處，以1cm比色皿對試劑空白測量吸光度。當有鈣及二氨基環己烷四乙酸(DCTA)存在時，絕大部分其他離子均不干擾釩的測定，本法有較高的選擇性，可用于礦石中釩的測定。

二、試劑與儀器

(1)鋅試劑(Zincon)溶液(0.002mol／L)：稱取0.6500g鋅試劑，加1mol／L氫氧化鈉10mL，使之溶解，移入500mL容量瓶中，用水稀至刻度，搖勻。

(2)TritonX一100：10％。

(3)鋅試劑-TritonX一100混合顯色液：100mL 0．002m01jL鋅試劑溶液中加10％TritonX一1005mL。

(4)鈣一DCTA溶液：稱取17．3g二氨基環己烷四乙酸(DC—TA)，置于900mL水中，在加熱下滴加10％氫氧化鈉直至溶解完全，然后加氯化鈣6．66g，溶解后用pH計指示，滴加0．1mol／L鹽酸調節溶液的pH值至4．8。于容量瓶中用水稀至1000mL，搖勻。此溶液含0．05mol／L DCTA—0．06mol／L氯化鈣。

(5)釩標準溶液：稱取0．8926g光譜純五氧化二釩，用10%氫氧化鈉溶解，移入1000mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻。此溶液含釩為1000μg／mL，使用時取此溶液用水稀至10μg／mL。

(6)乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH4.8)：稱取30g無水乙酸鈉，加水溶解，加入冰乙酸16mL，用水稀至500mL。

(7)過氧化鈉。

(8)分光光度計。

三、分析步驟

稱取礦樣0．2000g置于剛玉坩堝中，加過氧化鈉2g，混勻，表面再覆蓋過氧化鈉1g，加坩堝蓋后在650℃熔融15min，冷卻取出，用30mL熱水提取熔塊，用熱水洗凈坩堝。于提取液中加乙醇2mL，小心加熱煮沸3min除盡過氧化氫，冷卻，將提取液和殘渣一同移入100mL容量瓶中，用水稀至刻度，搖勻，吸取上層清液或干濾液5mL轉入25mL容量瓶中，加0．1％酚酞乙醇溶液1滴，用硫酸(1+4)中和至溶液剛呈無色透明，加pH4．8緩沖溶液2mL、鈣一DCTA溶液2mL、混合顯色液5mL，用水稀至刻度，搖勻，放置30min后(必要時可用熱水加溫顯色速度快)，以試劑空白作參比，用1cm比色皿，在690nm處測吸光度。

四、標準曲線的繪制

在6個25mL容量瓶中，分別加入釩標準溶液0．0、2．0、、4．0、6．0、8．0、10．0mL，加0．1％酚酞乙醇液1滴，用硫酸(1+4)中和至溶液剛呈無色透明，以下同分析步驟進行，測吸光度并繪制標準曲線。