鑒別
(1)取本品約20mg,加水2ml溶解后,加氫氧化鈉試液適量使呈堿性,再加茚三酮試液1ml,混合,加熱煮沸數分鐘,即顯紫紅色。(2)取本品適量,置150℃千燥至恒重后測定。本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致(通則0402)。(3)本品的水溶液顯鈉鹽鑒別(1)的反應(通則0301)。
檢查
酸度取本品0.80g,加水50ml使溶解,依法測定(通則0631),pH值應為4.2~4.6。溶液的澄清度與顏色取本品0.50g,加水50ml溶解后,溶液應澄清無色氯化物取本品0.50g,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液5.0m1制成的對照液比較,不得更濃(0.01%磷酸鹽與亞磷酸鹽照離子色譜法(通則0513)測定供試品溶液取本品約0.1g,精密稱定,置100ml量瓶中,加水適量超聲使溶解,用水稀釋至刻度,搖勻,經0.22m濾膜濾過,取續濾液。對照品溶液取磷酸、亞磷酸各適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中各約含2pg的溶液色譜條件用陰離子交換色譜柱( Dionex rfic ionPacAS11色譜柱,保護柱: Dionex ionPac AG11;或效能相當的色譜柱);檢測器為電導檢測器,檢測方式為抑制電導檢測;柱溫30℃;以水為流動相A,50mmol/L氫氧化鉀溶液為流動相按下表進行梯度洗脫;流速為每分鐘1.0ml;進樣體積20l。時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)7.18515系統適用性要求適當調整梯度,使亞磷酸鹽峰的保留時間約為6分鐘,磷酸鹽峰的保留時間約為19分鐘,磷酸鹽峰、亞磷酸鹽峰與相鄰雜質峰之間的分離度均應符合要求測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人離子色譜儀,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計,并折算為磷酸鹽與亞磷酸鹽的量,均不得過0.5%4-氨基丁酸照薄層色譜法(通則0502)試驗。供試品溶液取本品適量,加水溶解并定量稀釋制成每lml中約含10mg的溶液。對照品溶液取4-氨基丁酸對照品適量,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.05mg的溶液色譜條件采用硅膠G薄層板,以水冰醋酸正丁醇(2:2:6)為展開劑。測定法吸取上述兩種溶液各5l,分別點于同一薄層板上,展開至15cm以上,取出,晾干,噴以茚三酮溶液[稱取茚酮約0.2g,加稀醋酸(冰醋酸12g,加水至100ml,搖勻)-正丁醇(5:95)的混合溶液100ml使溶解],置105℃加熱15分鐘,立即檢視限度供試品溶液如顯與對照品溶液相應的雜質斑點,其顏色與對照品溶液的主斑點比較,不得更深(0.5%)。干燥失重取本品,在150℃千燥至恒重,減失重量應為16.1%~17.1%(通則0831)重金屬取本品1.0g,依法檢查(通則0821第三法),含重金屬不得過百萬分之十。