酸度取本品,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含6mg的溶液,依法測定(通則0631),pH值應為1.5~35有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含1pg的溶液。對照品溶液取雜質Ⅰ對照品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1gg的溶液。系統適用性溶液取阿昔莫司與雜質Ⅰ對照品各適量加流動相溶解并稀釋制成每1ml中分別約含2001g與2yg的混合溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇-o.01mol/L四丁基氫氧化銨溶液(15:85)(用磷酸調節pH值至6.0)為流動相,檢測波長為264nm;進樣體積20pl系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,理論板數按阿昔莫司峰計算不低于6000,阿昔莫司峰與雜質Ⅰ峰之間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。限度供試品溶液色譜圖中,如有與雜質Ⅰ峰保留時間致的色譜峰,按外標法以峰面積計算不得過0.5%;其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.2倍(0.1%),其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積(0.5%)干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)熾灼殘渣取本品1.0g,依法測定(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法測定(通則821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。