頂空固相微萃取_氣相色譜法測定尿中苯酚

目的:建立了用自動頂空固相微萃取( HS /SPME) － 氣相色譜法測定尿中苯酚的測定方法。方法: 尿樣經鹽酸酸化和氯化鈉飽和，60℃攪拌平衡10 min，聚丙烯酸酯萃取頭( PA，75 μm) 萃取10 min 后，260℃下解吸2． 5 min，用FFAP 毛細管色譜柱分離，FID 檢測器檢測。結果:本法在苯酚濃度0 mg /L ～ 8． 0 mg /L 范圍內呈良好的線性關系，相關系數r 大于0． 999，回收率在87． 1% ～ 101． 3%之間，方法的檢出限為0． 02 mg /L，相對標準偏差小于4． 2%。結論:自動頂空SPME 法測定尿中苯酚，無需有機溶劑，集萃取、濃縮、解吸、進樣等功能于一體，方法快速、準確、靈敏。

    苯作業工人的慢性中毒是我國的法定職業病之一。作為苯在人體內的代謝產物之一尿中苯酚是監測苯接觸者的常用指標，可以較為準確的衡量個體短期苯的接觸量，在勞動衛生職業病診斷中作為苯接觸者的主要依據之一。目前國標法測定尿中苯酚的方法為1996 年制定的液晶柱法和FFAP 柱法兩種［1，2］; 方法使用的是填充柱，需經液液萃取等步驟。文獻中少見其它測定方法報道。本試驗開發了尿中苯酚的HS /SPME氣相色譜測定方法，具有集萃取濃縮于一體，無使用有機溶劑，能有效消除基質干擾、能快速測定和準確性好等優點。SPME 方法是一種低耗、靈敏的樣品預處理技術，在職業衛生生物材料監測中將越來越得到重視［3 ～ 5］。