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  • 發布時間:2020-02-29 23:40 原文鏈接: 飄塵中PM10的分析

    隨著對空氣污染有害影響的了解,在國家和國際層面上改善空氣質量變得越來越重要了。根據歐盟2008/50/EG指令的規定:歐盟成員國有責任和義務對飄塵(PM10)中的砷,鎘,鎳和鉛進行監控。

    飄塵一方面可以在自然過程中形成(例如:火山爆發、沙塵暴和水沫),但也可以是其它人為原因造成的(例如:礦物燃料的使用,工業和交通)。飄塵指的是總懸浮顆粒物中空氣動力學直徑小于或等于10微米的可吸入顆粒物(PM10)。鼻腔中的鼻毛和呼吸道中的粘膜只能部分的截取空氣中的顆粒物,而可吸入的顆粒物是問題的核心。根據顆粒物的大小,飄塵可通過肺泡進入血液循環系統,從而分布到人體的各個部分。其中危害最大的是細顆粒物、又稱為可入肺顆粒物(PM2.5)以及超微粒子(UP;<0.1um)。

    可入肺顆粒物的作用

    研究表明:顆粒物污染對健康有直接的影響。在過去幾年里已經確定的、與顆粒物污染有關的疾病有:呼吸系統疾病、心腦血管疾病、肺癌、過敏反應等。

    粉塵顆粒通過鼻腔、口腔進入人體。由于粘膜和鼻毛有限的過濾作用,飄塵PM10可吸入顆粒物能夠到達肺泡。此時,對健康的損害程度不僅僅取決于飄塵顆粒的大小,而且也取決于顆粒物的毒性(例如:砷、汞、鉛)。

    圖2.Speedwave Entry,日常工作中高效的消解分析設備。

    符合標準的監控

    在空氣質量的評估中,按照DIN EN 14902標準的規定和要求對室外空氣PM 10中的鉛、鎘、砷和鎳的含量進行檢測。標準規定:過濾材料要在220攝氏度的溫度下、接受25分鐘硝酸和過氧化氫的微波消解;然后進行光譜測定。

    為了能夠同時有多個過濾器捕捉空氣中的可吸入顆粒物,需要將酸混合物做適當的調整。除了8:2的HNO3:H2O2體積比之外,還要再加入10毫升的H2O。這就確保了所有的過濾材料能夠浸泡到液體中、把檢出率降低的風險減小到最低程度。

    正確的檢測方法是微波加熱消解后按照歐洲參考標準ERM CZ-120(Fine dust PM 10 Like)確定檢出率(n=3)和ICP-MS電感耦合等離子體質譜分析。

    圖3.簡簡單單的處理被測樣本。

    常規樣品的消解

    空氣樣本的消解是利用Berghof公司最新研發成功的微波消解系統Speedwave Entry來完成的。由于Speedwave Entry微波消解系統重量很輕、結構非常緊湊、占用空間面積很小,因此非常適合于在日常實驗、研究和培訓等需要高性價比儀器設備的場合中使用。

    和所有Berghof公司消解系統一樣,這種微波消解設備的使用操作非常簡單。除了性能可靠的TFM-PTFE材料消解罐之外,快速啟動也提供了非常好的操作使用舒適性。在多種選擇的預裝應用軟件幫助下,只需按兩次按鈕就能完成消解程序的選擇和確認了。

    為了保證檢測的可靠性,這一系統采用了申請了ZL保護的Speedwave DIRC溫度計,從而徹底省略了對照參考的消解罐。利用單獨的吸取器使得冷卻速率提高了20%,從而直接提高了試驗效率。

    表1.利用REM CZ-120檢測到的濃度數據

    元素

    平均標準值

    允許偏差值

    平均檢測值

    標準偏差

    檢出率

    Cd

    0.90

    0.22

    0.88

    0.04

    97

    Pb

    113

    17

    101

    0.47

    90

    As

    7.0

    0.7

    8.0

    0.99

    113

    Ni

    58

    7

    61

    0.96

    105

    圖4.檢測到的鎘濃度(直線:標準值;點化線:DIN EN 14902標準規定的上下限。)

    過濾樣本的夾持系統

    為了能夠同時處理多個樣本就需要有一套夾持、支架系統:根據消解罐的類型至少能夠放置五個裝有折疊的或者切碎的空氣濾紙的消解罐。支架、夾持工具使用的材料是TFM-PTFE;因此是耐化學品腐蝕影響的。由于這種材料的孔隙度很小,因此大大的減少了交叉污染的風險、減少了記憶效應。也保證了過濾樣本均勻的、完全的浸入到樣本溶液中。

    完成消解之后,可以把夾持器從消解罐中取出,清理干凈。這也就方便了把樣本溶液轉移到容量瓶中的操作了。沒有完全消解的濾紙可以從消解罐中取出、沖洗干凈。這樣,樣本的損失和交叉污染的風險就降低到了最低的程度。

    參考結果- 分析結果

    通過現有標準的相互匹配、適應,使得多個空氣樣本同時消解成為可能。這是利用歐洲檢測物質的參考標準ERM CZ-120來實現的。被分析樣本與參考標準有著很好的一致性,因此可以有著足夠的檢測精度。檢測元素的檢出率在90%~113%之間。按照DIN EN 14902標準的規定,鎳和砷檢測檢出率應在85%~115%之間,鉛在90%~100%、鎘在90%~110%之間。因此,上述檢測方法滿足了標準的規定和要求。也就是說:在加入水之后酸混合液仍然有著足夠的、正確的檢測出有害顆粒元素的消解效果。

    可吸入顆粒物的檢測分析

    在PM 10中鉛,鎘,砷,鎳的消解分析時需要的是非常穩健的、有著足夠檢測分析精度的、能夠提高重復再現檢測結果的檢測分析技術方法。利用歐洲標準的材料檢測物質REM CZ-120的消解分析技術告訴我們:除了鉛、鎘和鎳之外,易揮發的重金屬物質砷也可以利用微波消解技術方法可靠的檢測出來。除此以外,它還對DIN 14902標準規定的分析過程進行了優化,能夠同時對多個樣本進行檢測。


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