5. 樣品保存
采樣容器要求：
采樣容器根據檢驗項目選用硬質玻璃瓶或聚乙烯制品。器具和容器類要先用洗滌劑洗滌干凈，然后用硝酸（1+1）浸泡過夜，最后用蒸餾水沖洗晾干備用。
食品重金屬污染物監測大多是新鮮樣品，容易腐敗變質，應及時處理。固體不應凍結成塊，液體不分層。
6. 樣品的前處理
有些樣品的檢測項目在測定前對其進行分析前處理比較費時，操作過程十分繁瑣，技術要求高，直接影響測定結果。這就要求我們對樣品的前處理應加以特別重視，對不同的樣品及測定項目的不同，應選擇適當的處理方法以滿足測定要求。
1）蔬菜、水果類：
將樣品用清水洗去異物泥土后，自然晾干，取可食部分約500克磨碎混勻或勻漿。
2）肉類：取250-500克瘦肉，磨碎制成勻漿。
3）魚類、海產品類：去頭、內臟、魚鱗，取可食肉約100g，磨碎或勻漿。
4）蛋類：取5-8枚鮮雞蛋，去殼后，攪勻備用。
5）奶類：搖勻后直接取樣。
6）大米：取可食部分約200g，用食品加工機磨碎混勻。
食品重金屬污染物監測樣品都是直接在市場采集，復雜多樣，要經過一定的處理才能開始檢測。新鮮樣品，應及時處理。固體不應凍結成塊，液體不分層。為了減少污染，保證檢測數據準確可靠，樣品的處理過程盡可能簡單、時間也盡量短。
6.1. 樣品稱樣量確定
為了檢測數據的準確可靠，應根據儀器的靈敏度及采用的檢測方法等具體情況確定樣品稱樣量。
6.2. 樣品的消化
按GB 5009.12-2010操作。固體樣品約稱取0.5∽3g，液體樣品約稱取5.0g于50mL三角燒瓶中，加入10mL硝酸,0.5mL高氯酸，放置片刻，于電熱板上小火緩緩加熱，待作用緩和再升高溫度加熱消化至樣品有機物質分解完全。再加大火力至產生白煙，待瓶口白煙冒盡后，瓶內液體再產生白煙為消化完全。（期間若樣品炭化變黑，補加少量硝酸）。消化液應澄清無色或微帶黃色，最后約剩0.5mL液體，放冷。用去離子水把消化液轉移至25.0mL比色管中定容。
為了降低樣品空白值混酸應配成約（高氯酸+硝酸 1+9）。同時取與消化樣品相同量的硝酸-高氯酸混合液按同一方法做試劑空白試驗。
1）所使用的試劑均為優級純，水為雙蒸餾去離子水；
2）當使用硝酸-高氯酸混合,應注意控制溫度,保持消化液2∽3mL,不要消化至干,否則可能發生輕微爆炸；
3）混酸濃度大概為9+1較為合適,比較有效安全.消解過程既要使樣品消解完全,又要避免損失和污染；
4）含低級醇類樣品,消解前要先加熱揮發醇類,否則發生劇烈反應,甚至爆炸；
5）消化至溶液無色透明或微微帶有黃綠色,如樣品液顏色變棕黑色,應補加硝酸,直到冒出白煙,此時消解完全；
6）上石墨爐樣品消化時最好不用硫酸；
7）消化時每批樣帶3個以上空白。