試劑要求
試劑的純度對食品中各組分的檢驗是很重要的,特別是對于痕量分析,試劑純度是造成誤差的一個重要因素。試劑純度以試劑規格或稱試劑級別表示,國家和有關部門制訂和頒布“試劑標準”,對試劑的規格和檢驗的方法標準作出規定。目前,我國的試劑規格基本按純度劃分為高純、光譜純、基準、分光純、優級純、分析純和化學純等七種,國家和主管部門頒布質量指標的主要是優級純、分析純和化學純。
選用試劑的主要依據是該試劑所含雜質對分析要求無影響,若試劑純度不符合要求應對試劑進行純化處理。
常用有機試劑的提純方法舉例如下。
甲醇 市售的甲醇重蒸餾,收集65℃±1℃的餾分,即可使用。如果需要除去甲醇中的微量丙酮,可于500mL甲醇中加入25mL呋喃甲醛和60mL10%氫氧化鈉溶液,加熱回流8h后蒸餾,收集65℃±1℃的餾分。再加入無水氯化鈣進行脫水,過濾。最后采用高效分餾柱進行重蒸餾,收集65℃的餾分。
乙腈 乙腈是一種惰性很強的試劑,可與水、醇和醚任意混合。其提純方法如下:①向乙腈中加入數克無水碳酸鈉,至不溶解為止,再加入少量高錳酸鉀,加熱回流至紫色不退為止,然后進行蒸餾,蒸餾液用硫酸調至微酸后,再進行精餾,收集81~82℃的餾分;②在1L乙腈中加30g五氧化二磷,加沸石進行蒸餾,收集81~82℃的餾分(不超過82℃);③如果乙腈中所含雜質較少,可直接通過硅膠或分子篩層析柱,脫水后蒸餾,收集81~82℃的餾分
丙酮 一般市售的丙酮純度均能達到要求,其中含有微量水分,通常不超0.5%。如果水分含量較高,可直接通過3A或4A分子篩層析柱脫水后即可使用。如果丙酮中含有醛類等還原性雜質時,可向丙酮逐次加入少量高錳酸鉀進行回流,直至紫色不退為止。然后蒸餾,收集沸程為55~57℃的餾分,再用灼燒過的碳酸(或無水氯化鈣或硫酸鈣)脫水后再蒸餾一次。
苯 一般情況下,試劑苯經過重蒸餾后即可使用。如果苯中含有噻吩等雜質時,可用硫酸洗滌,使噻吩生成其衍生物而除去。檢查噻吩的方法是:將3mL苯與10mL含有10mg靛紅的濃硫酸,一起振搖,如苯中含有噻吩,硫酸層應呈現藍綠色。可將600mL含有噻吩的苯置于1000mL分液漏斗內,加入90mL濃硫酸,振搖數分鐘后,靜置分層,棄去硫酸層。再按上述步驟重復操作,洗至噻吩試驗不呈陽性為止。苯層用2%硫酸鈉溶液(50~60mL)洗滌2~3次,再水洗2次。用無水氯化鈣干燥數小時,過濾后蒸餾,收集沸程為81~82℃的餾分即可。
乙酸乙酯 乙酸乙酯中含有少量游離酸(乙酸)、乙醇和水等雜質。提純時,將乙酸乙酯置于分液漏斗中,用等體積5%碳酸鈉溶液充分洗滌后,棄去水層,用無水碳酸鉀脫水放置數天,過濾后蒸餾,棄去開始蒸出的餾分,收集沸程76.5~77.5℃的餾分。
應該指出的是,雖然化學試劑必須按照試劑標準檢驗合格后才允許出廠,但不同廠家或以不同原料、工藝生產的試劑,在性能上也會有差異,甚至不同批號的同一試劑,其性質也很難完全一致。在要求較高的分析中,不僅要考慮試劑的級別,還應注意生產廠家、產品批號等,必要時應作專項檢驗和對照試驗。此外,有些試劑由于包裝不良,或儲存條件不當或放置時間過長,也可能變質,使用前應做檢查。