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  • 發布時間:2020-03-05 01:30 原文鏈接: 食用油中有毒痕量金屬的檢測

    石墨爐原子吸收法可直接分析食用油樣品而無需先消化。本文使用此法對食用油中的砷、鉛和鎘進行分析,對最佳熱解和霧化溫度進行優化,并對檢出限、質量控制和回收率進行了研究,以便建立一種快速準確的方法。

    食用油樣品在進行儀器分析之前通常需要進行預處理程序,以消除有機基質。濕法,干法或微波消解方法,都需要用有機溶劑稀釋,提取方法可能會非常耗時,同時需要更多的操作訓練,不如直接進樣的分析方法省時省力。本文是采用石墨爐原子吸收法直接分析食用油樣品而無需消化的方法。因為它選擇性強、簡單易操作、且靈敏度高。并且在一個較大的范圍內對各種基質都能準確定量。

    實驗條件

    儀器及條件

    PerkinElmer PinAAcle 900T原子吸收光譜儀,AS900 石墨爐自動進樣器,WinLab 32 軟件,Window 7 操作系統。分析條件和石墨爐升溫程序見表1、表2;90℃加熱進樣;標準的熱解涂層橫向加熱石墨管;自動進樣杯用20%的硝酸浸泡過夜,使用前用0.5%的硝酸徹底沖洗;校準曲線制備(四個標準點和一個空白點);每個樣品都使用異丙醇(IPA) 配制;采用恒溫平臺石墨爐(STPF)技術。

    標準和樣品的制備

    用鉛、鎘和砷的單元素標準物質來制備工作曲線,同時用作質量控制檢查標準。所有標準的制備都使用異丙醇(VWR,試劑級)按照體積比(v/v) 稀釋。所有元素都使用1000 mg/L 的Pd和100 mg/L 的Mg 的混合溶液作為化學改進劑, 制備如下:稱量0.1430g乙酰丙酮鈀, 移取1 ml 鎂的油標準(Conostan,5000 μg/mL),將它們溶于50 ml 二甲苯(Panreac,試劑級)溶液中。5 種食用油(棕櫚,芝麻,向日葵,大豆和米糠)均從當地的超市購買,且沒有做任何預處理。所有的食用油樣品均小心的在聚丙烯瓶中用異丙醇稀釋20倍(體積比)

    結果討論

    所有元素的校準曲線得到的r2值≥ 0.997(圖2)直接校準曲線法用于油樣品的分析優勢如下:直接標準曲線法比標準加入法或者基質匹配標準法操作誤差小,成本低,分析時間短。

    圖3 是使用PinAAcle 900 T 分光光度計測定的譜圖,包括標準的峰形圖(紅色),質量控制檢查的峰形圖(綠色),和樣品的峰形圖(各種顏色)。當使用上述的條件列表計算峰面積時,準確度和精密度都很好。使用石墨爐原子吸收法直接進樣,測定食用油中的有毒金屬的結果列于表3 中。對于鉛和鎘這兩種元素來說,所有油的濃度均低于檢出限,大豆油的砷檢測濃度為4.28 μg/L,其余食用油的砷濃度也都低于檢出限。

    方法的檢出限(MDLs) 計算如下:計算異丙醇空白7 次重復測定(鎘和砷)值或者5 次重復測定(鉛)值的標準偏差,檢出限即為3 倍的標準偏差。結果要乘以20,因為樣品測定時進行了20 倍的溶劑稀釋,這樣檢出限的單位與標準或空白一致。表4 列出了復雜的油基質樣品中低濃度元素時的檢出限結果。

    本文方法的有效性得以驗證。表5 中列出了質量控制樣品加標回收率良好,均在98~110% 之間,在可接受的限值內。另外,各個油樣品還分別做了砷、鉛或鎘在其不同濃度:10 μg/L、10 μg/L、0.5 μg/L 的加標回收實驗。各種油的加標回收率均在93~112% 之間( 表5)。符合指定范圍±15% 的要求。

    小結

    本文使用直接進樣法定量分析食用油樣品中的有毒元素。采用橫向加熱石墨爐原子化器技術,通過減少樣品前處理消耗的時間,使分析的準確度和對樣品的分析能力都大大提高。獨特的光學系統、橫向加熱技術(THGA),和縱向塞曼背景校正技術都有助于在分析食用油等復雜基質樣品時提供高準確、快速、可重復的檢測結果。


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