飼料—水溶性氯化物含量的測定—滴定法
(標準全文)
一 范圍
本方法規定了用硫氰酸鹽反滴定測定飼料中可溶性氯化物。
本方法適用于各種配合飼料、濃縮飼料和單一飼料。檢測范圍氯元素含量為0～60mg。
二 引用標準
GB 1.4 標準化工作導則化學分析方法標準編寫規定
GB 6682 實驗室用水規格
三 原理
溶液澄清，在酸性條件下，加入過量硝酸銀溶液使樣品溶液中氯化物形成氯化銀沉淀，除去沉淀后， 用硫氰酸銨回滴過量的硝酸銀，根據消耗的硫氰酸銨的量，計算出其氯化物的含量。
四試劑
實驗室用水應符合GB 6682 中三級水用水的規格。使用試劑除特殊規定外應為分析純。
4.1 硝酸。
4.2 硫酸鐵(60g/L)，稱取硫酸鐵[Fe2(SO4)3·xH2O]60g 加水微熱溶解后，調到1000mL。
4.3 硫酸鐵指示劑，250g/L 的硫酸鐵水溶液，過濾除去不溶物，與等體積的濃硝酸混合均勻。
4.4 氨水，1+19 水溶液。
4.5 硫氰酸銨，c(NH4CNS)=0.02moL/L，稱取硫氰酸銨1.52g 溶于1000mL 水中。
4.6 氯化鈉標準貯備溶液，基準級氯化鈉于500℃灼燒1h，干燥器中冷卻保存，稱取5.8454g 溶解于水中， 轉入1000mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此氯化鈉標準貯備液的濃度為0.1000mol/L。
4.7 氯化鈉標準工作液，準確吸取氯化鈉標準貯備溶液20.00mL 于100mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此氯化鈉標準溶液的濃度為0.0200mol/L。
4.8 硝酸銀標準溶液，c(AgNO3)=0.02mol/L，稱取3.4g 硝酸銀溶于1000mL 水中，貯于棕色瓶內。
4.8.1 體積比，吸取硝酸銀溶液20.00mL，加硝酸4mL，指示劑2mL，在劇烈搖動下用硫氰酸銨溶液滴定， 滴至終點為持久的淡紅色，由此計算兩溶液的體積比F，見式(1)：
F=20.00/V2……………………………………(1)
式中：F——硝酸銀與硫氰酸銨溶液的體積比;
20.00——硝酸銀溶液的體積，mL;
V2——硫氰酸銨溶液體積，mL。
4.8.2 標定，準確移取氯化鈉標準溶液10.00mL，于100mL 容量瓶中，加硝酸4mL，硝酸銀標準溶液25.00mL， 振蕩使沉淀凝結，用水稀釋至刻度，搖勻，靜置5min，干過濾入干錐形瓶中，吸取濾液50.00mL，加硫酸鐵指示劑2mL，用硫氰酸銨溶液滴定出現淡紅棕色，且30s 不褪色即為終點。
硝酸銀標準溶液濃度計算見式(2)：
c(AgNO3)=m/(20/1000)(10/100)/0.05845[V1-FV2100/50]………………(2)
式中：c(AgNO3)——硝酸銀標準溶液摩爾濃度，mol/L;
m'——氯化鈉質量，g;
V1——硝酸銀標準溶液體積，mL;
V2——硫氰酸銨溶液體積，mL;
F——硝酸銀與硫氰酸銨溶液的體積比;
0.05845——與1.00mL 硝酸銀標準溶液[c(AgNO3)=1.0000mol/L]相當的以克表示的氯化鈉質量。
所得結果應表示至四位小數。
5 儀器設備
5.1 實驗室用樣品粉碎機或研缽。
5.2 分樣篩，孔徑0.45mm(40 目)。
5.3 分析天平，分度值0.1mg。
5.4 刻度移液管，10、2mL。
5.5 移液管，50、25mL。
5.6 滴定管，酸式，25mL。
5.7 容量瓶，100、1000mL。
5.8 燒杯，250mL。
5.9 濾紙，快速，直徑15.0cm;慢速，直徑12.5cm。
6 試樣制備
選取有代表性的樣品，粉碎至40 目，用四分法縮減至200g，密封保存，以防止樣品組分的變化或變質。
7 操作步驟
7.1 氯化物的提取
稱取試料適量(氯含量在0.8%以內，稱取試樣5g 左右;氯含量在0.8%～1.6%，稱取試料3g 左;氯含量在1.6%以上，稱取試料1g 左右)，準確至0.0002g，準確加入50mL 硫酸鐵溶液，100mL 氨水溶液，攪拌數分鐘，放置10min，用干的快速濾紙過濾。
7.2 測定
準確吸取50.00mL 濾液，于100mL 容量瓶中，加10mL 濃硝酸，25.00mL 硝酸銀標準溶液，用力振蕩使沉淀凝結，用水稀釋至刻度，搖勻。靜置5min，干過濾入150mL 干錐形瓶中或靜置(過夜)沉化，吸取50.00mL 濾液(澄清液)，加10mL 硫酸鐵指示劑，用硫氰酸銨溶液滴定，出現淡桔紅色，且30s 不褪色即為終點。
8 結果計算
氯化物含量用氯元素的質量分數來表示，見式(3)：
X=(V1-V2F×100/50)C×150×0.0355×100/50m………………(3)
式中：m——樣品質量，g;
V1——硝酸銀溶液體積，mL;
V2——滴定消耗的硫氰酸銨溶液體積，mL;
F——硝酸銀與硫氰酸銨溶液體積比;
c——硝酸銀的摩爾濃度，mol/L;
0.03355——與1.00mL 硝酸銀標準溶液[c(AgNO3)=1.0000mol/L]相當的以克表示的氯元素的質。
所得結果以表示至二位小數。
9 精密度
每個樣品應取兩份平行樣進行測定，以其算術平均值為分析結果。
氯含量在3%以下(含3%)，允許絕對差0.05;
氯含量在3%以上，允許相對偏差3%。
10 參考文獻
GB/T 6439-92 飼料中水溶性氯化物的測定方法