酸度取本品0.50g,加水50ml,微熱使溶解,放冷,依法測定(通則0631),pH值應為3.5~5.0。溶液澄清度與顏色取本品0.50g,加水50ml,微熱使溶解,溶液應澄清無色氯化物取本品0.50g,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液5.0m1制成的對照液比較,不得更濃(0.01%)氰化物取本品2.0g,依法檢查(通則0806第一法),應符合規定。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。
供試品溶液取本品約0.1g,精密稱定,置100ml量瓶中,加流動相適量,振搖使馬來酸曲美布汀溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻對照品溶液取3,4,5-三甲氧基苯甲酸對照品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1.0mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液與對照品溶液各1ml,置同一200ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻靈敏度溶液精密量取對照溶液1ml,置50ml量瓶中用流動相稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以緩沖液(取高氯酸0.43ml,加水950m1,混勻,用醋酸銨試液調節pH值至3.75±0.05,用水稀釋至1000ml,加戊烷磺酸鈉1.54g振搖使溶解)乙腈(65:35)為流動相;檢測波長為268nm;進樣體積20kl系統適用性要求理論板數按曲美布汀峰計算不低于3000,曲美布汀峰與相鄰雜質峰之間的分離度應符合要求。
靈敏度溶液色譜圖中,主成分峰高的信噪比應大于10。測定法精密量取供試品溶液、對照品溶液與對照溶液分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分色譜峰保留時間的2倍。限度供試品溶液色譜圖中如有與對照溶液中3,4,5-三甲氧基苯甲酸保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過0.5%,其他單個雜質(馬來酸峰除外)峰面積不得大于對照溶液中曲美布汀峰面積的0.4倍(0.2%),其他各雜質(馬來酸峰除外)峰面積的和不得大于對照溶液中曲美布汀峰面積的1.5倍(0.75%)。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并定量稀釋制成每1ml中含馬來酸曲美布汀0.1g的溶液,精密量取5ml,置頂空瓶中,密封。
對照品溶液取乙醇、異丙醇、正己烷、四氫呋喃、苯與甲苯各適量,精密稱定,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并定量稀釋制成每1ml中約含乙醇0.5mg、異丙醇0.5mg、正已烷29μg四氫呋喃72g、苯0.2g與甲苯89μg的混合溶液,精密量取5ml,置頂空瓶中,密封色譜條件以6%氰丙基苯基94%二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細管柱為色譜柱;起始溫度為40℃,維持5分鐘,以每分鐘10℃的速率升溫至180℃,維持5分鐘;進樣口溫度為200℃,檢測器溫度為250℃,分流比為5:1;頂空瓶平衡溫度為80℃,平衡時間為30分鐘系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各成分峰之間的分離度均應符合要求測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖限度按外標法以峰面積計算,乙醇、異丙醇、正己烷、四氫呋喃、苯與甲苯的殘留量均應符合規定。
干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十砷鹽取無水碳酸鈉約2g,鋪于鉑坩堝底部與四周,另取本品2.0g,置無水碳酸鈉上,加少量水濕潤,干燥后,先用小火灼燒使炭化,再在500~600℃熾灼使灰化,自“加少量水濕潤”起,重復操作數次,至完全灰化,放冷,加水適量,加鹽酸使殘渣溶解并使溶液顯中性,再加鹽酸5m,加水使成28ml,依 法檢查(通則0822第一法),應符合規定(0.0001%)。