將高分子樣品置于裂解器中,在嚴格控制的操作條件下,使之迅速高溫熱裂解,生成可揮發的小分子產物,然后將裂解產物送入氣相色譜儀中進行分離分析。因為裂解碎片的組成和相對含量與待測高分子的結構密切相關,每種高分子的裂解色譜圖都有其特征,故裂解色譜圖又稱熱裂解指紋色譜圖。