高效液相色譜-串聯質譜法檢測動物源性食品中6種玉米赤霉醇類藥物殘留
玉米赤霉醇(zeranol,ZER),屬于雷索酸內酯類非甾體同化激素。ZER作為牛羊促生長劑,以耳根埋植的形式應用,促進蛋白質的合成,能提高胴體瘦肉率及飼料轉化率。但是,玉米赤霉醇具有弱雌激素作用,在動物尿液中的殘留會引起人體性機能紊亂及影響第二性征的正常發育,在外部條件誘導下,還可能致癌。ZER排出動物體外后,還可經飲水和食物造成二次污染及環境污染。1998年歐盟禁止將玉米赤霉醇等激素類藥物應用于畜禽養殖,我國農業部第235號公告明確規定玉米赤霉醇禁用于所有食品動物,所有可食動物尿液不得檢出。由于玉米赤霉醇作為牛羊增重劑效果好,經濟回報高,仍有違法使用的現象。目前國際上動物性食品中玉米赤霉醇殘留儀器檢測方法主要有液-質聯用法和氣-質聯用法。
1. 取樣
稱取約500 g動物肌肉、肝臟,完全切碎后,勻漿備用;取10枚鮮蛋,去殼,均質備用;取鮮牛奶500 mL,混勻備用。
2.提取
試樣5 g,置于50 mL離心管中,加入乙腈10 mL,渦旋混合1 min,離心10 min(5000 r/min),取上清液轉移至另一離心管中。重復提取一次,合并兩次提取液并移取15 mL于另一離心管中,氮氣流下吹至小于1 mL(50℃),用3 mL 0.1 mol/L NaOH調節pH=11.0,離心5 min(5000 r/min),待凈化。
3. 凈化
用MCX固相萃取柱進行SPE凈化。依次用甲醇、水各2 mL活化固相萃取柱后,上樣,抽干,然后用5 %甲酸甲醇溶液3 mL洗脫。收集洗脫液,洗脫液在下 N2流下吹干(50 ℃),殘渣以20 %乙腈水溶液1.0 mL溶解,過0.45 μm濾膜,供LC/MS/MS法測定。