氣泡溢出
在活動階段存在氣泡,關閉泵,打開減壓閥,打開清洗鍵,清洗除氣,氣泡不斷從過濾器中流出,進入活動階段,無論我們打開多少次吹掃鍵,都無法消除連續的氣泡。原因是過濾器長期浸泡在醋酸銨緩沖液中。由于模具的生長和增殖,過濾器被堵塞,緩沖器難以順利通過過濾器。在泵的壓力下,空氣通過過濾器進入活性階段。將處理過濾器浸入5%硝酸溶液中并用超聲洗滌幾分鐘。該過濾器也可以浸入5%硝酸溶液中12至36小時,安靜地振動幾次,然后用純水多次清洗過濾器,打開減壓閥,打開清洗鍵清洗和氣體去除,如果仍有氣泡不斷地從過濾器中出來,則在5%硝酸溶液中繼續浸泡過濾器,如果沒有氣泡繼續從過濾器中出來,表明過濾器內的細菌已被硝酸損壞。活性相可以平滑地通過過濾器。打開安全閥,打開泵,將流量調節到1.0-3.0 ml/min,純水沖洗過濾器約1小時。過濾器可以清洗和清洗。關閉高效液相色譜儀的安全閥,用純甲醇沖洗半小時。
柱壓高
1緩沖鹽(如乙酸銨)堆積在柱中;
⑵樣品污染堆積。
對于第一種情況,柱在40-50℃和低速前進方向用純水清洗。當柱壓力逐漸減小時,流速相應增大。當塔壓急劇下降后,在室溫下用純水洗滌,再用純甲醇洗滌30分鐘。對于第二種情況,C18柱受到樣品積累的污染,用純甲醇洗滌30分鐘。柱用純水反方向洗滌,甲醇+異丙醇(4+6),甲醇洗滌,甲醇洗滌,純水洗滌。最后,用甲醇正洗柱30分鐘以上。
無指示
⑴泵密封墊圈磨損;
⑵很多氣泡進入泵體。
在第一種情況下,更換密封墊圈;在第二種情況下,使用50毫升的玻璃注射器來幫助抽吸泵出口處的空氣。
不穩定
原因是系統中有空氣或寶石球與單向閥座之間有異物,使兩者無法密封。注意觀察處理工作中的活性相量,確保不銹鋼過濾器沉入貯液瓶底部,避免吸入空氣,并使活性相充分充氣。如果高效液相色譜儀的單向閥和閥座之間有異物,則拆下單向閥,將其放入含有丙酮的燒杯中,并用超聲波清洗。
峰分叉
⑴色譜柱被污染;
⑵柱頭填料凹陷。
在第一種情況下,先用純水反洗,然后用甲醇洗滌,然后用甲醇異丙醇(46)洗滌(清洗時間由樣品的污染決定),然后用甲醇洗滌,再用純水沖洗,最后用甲醇沖30分鐘以上。如果沖刷后峰值仍然不穩定,則應考慮第二種情況。在第二種情況下,松開螺柱,看看填料是硬的還是凹陷的。取出硬件(污染填料),填充新填料,滴一滴甲醇,填料下沉,然后填充,用與塔頂內徑相同的光滑不銹鋼棒壓實,填充,滴甲醇,然后反復壓實直至填充。水頭用甲醇清洗,柱外壁填料清洗,封頭擰緊,用純甲醇清洗30分鐘以上。
復性差
⑴進樣閥漏液;
⑵加樣針不到位;
⑶液量不足。
對于第一種情況,更換噴油閥墊片;對于第二種情況,確保將噴油針插入端部。注入樣品溶液后,必須迅速平穩地從加載狀態轉變為注入狀態,以保證注入量的準確性。在日常工作中,高效液相色譜儀的維護是非常重要的,注意不要讓空氣進入輸液系統和高壓泵,如果要長時間清洗和更換液體油藏中的溶液,每次使用高效液相色譜儀后,應用純凈水沖洗和清洗緩沖液,以避免無機鹽的分離或積累;樣品的預處理也是非常重要的。任何樣品應盡可能除去雜質,徹底溶解,盡量減少高效液相色譜儀,色譜柱的污染,以延長高效液相色譜儀色譜柱的使用壽命,避免樣品溶液的過量注入,從而避免因固體與注入閥分離而造成的堵塞。高效液相色譜儀的色譜柱應符號化,用于不同分析目的色譜柱不應混合等等。