例12.甾族化合物分析
樣 品:含孕酮等4種物質的混合物
色譜儀:“南京科捷LC600”液相色譜儀,四元梯度泵,色譜工作站
檢測器:Mark ⅡA型ELSD Alltech 蒸發光散射檢測器
漂移管溫度為135℃,氮氣流速為1.2L/min。
色譜柱:Hyperil C18 ,5μm,柱長25cm,柱徑4.6mm
流動相:甲醇:水 = 70:30
流 速:1.2mL/min
進 樣:20μL
結 果:所有組分在12min之內全部流出,各組分完全分離,組分流出順序為:峰1為氫化可的松,峰2 為強的松,峰3為睪酮,峰4為孕酮。
例13.皮質醇分析
樣 品:含皮質醇等5種物質的混合物
色譜儀:“南京科捷LC600”液相色譜儀,配有色譜工作站
檢測器:熒光檢測器,流動池30μL
激發波長370nm ,檢測波長480nm,狹縫均為20nm
色譜柱:Finepak C18 ,10μm,柱長25cm,柱徑4.6mm
流動相:甲醇:水 = 50:100(v/v)
流 速:0.8 mL/min
進 樣:20μL
結 果:所有組分70min之內全部流出,各組分完全分離,組分流出順序為:峰1為皮質醇保留時間15.8min,峰2為β-Methasone保留時間20.0min,峰3為四氫皮質酮保留時間22.5min,峰4為四反皮質醇保留時間32.5 min,峰5為四氫-11-脫氧皮質醇保留時間65.8min。
例14.膽固醇分析
樣 品:含膽固醇等6組分的混合物
色譜儀:“南京科捷LC600”液相色譜儀,配有色譜工作站
檢測器:ELSD美國Alltech MKⅢ蒸發激光散射檢測器
漂移管溫度為65℃,氮氣流速為2.0L/min。
色譜柱:Allsphere Silica ,3μm,柱長10cm,柱徑4.6mm
流動相:A為離子對試劑,B為正己烷,C為水
梯 度:時間 0min 7min 15min
A 58% 52% 52%
B 40% 40% 40%
C 2% 8% 8%
流 速:1.25mL/min
進 樣:20μL
結 果:所有組分在13min之內全部流出,各組分完全分離,組分流出順序為:峰1為膽固醇,峰2為棕櫚酸,峰3為磷脂酰乙醇胺,峰4為磷脂酰絲氨酸,峰5為磷脂酰膽堿,峰6為神經鞘磷脂。
例15.磷脂分析(生物)
樣 品:含磷脂酰肌醇等4種物質混合物
色譜儀:“南京科捷LC600”液相色譜儀,四元梯度泵,色譜工作站
檢測器:500型ELSD Alltech 蒸發光散射檢測器
漂移管溫度為120℃,氮氣流速為2.7L/min。
色譜柱:Rosil NH2 ,5μm,柱長15cm,柱徑4.6mm
流動相:A為無水乙醇,B為0.2mol/L的草酸溶液
梯 度:時間 0min 15min 30min 30.1min 35.1min
A 95% 85% 85% 95% 95%
B 5% 15% 15% 5% 5%
流 速:1.5mL/min
進 樣:10μL
結 果:所有組分在35min之內全部流出,各組分完全分離,組分流出順序為:峰1為磷脂酰乙醇胺, 峰2為磷脂酰絲氨酸, 峰3為磷脂酰膽堿, 峰4為磷脂酰肌醇。