氯霉素殘留的潛在危害是對骨髓造血機能有抑制用,可引起人的粒細胞缺乏病、再生障礙性貧血和溶血性貧血,對人可產生致死效應。而且,氯霉素能導致嚴重的再生障礙性貧血,其發生與使用劑量和使用頻率無關。人體對氯霉素較動物更敏感,嬰幼兒的代謝和排泄機能尚不完善對氯霉素最敏感,可出現致命的“灰嬰綜合征"。氯霉素在動物組織中的殘留濃度能達到1毫克/干克以上,對食用者威脅很大
檢測食品中氯毒素檢測殘留的方法(本方法僅適用于視頻中氯毒素的檢測)
所用儀器:奧普斯高效液相色譜儀APS80-16T特點:
1.獨特的往復式申聯雙柱盤泵控制系統準確保證了流速準確度和穩定性
2.標配柱塞桿自動清洗功能和雜質過濾系統
3.最大程度減少了色譜生污染和整個流路污染
4.超寬的波長范圍和ZL型光路系統滿足不同客戶需求
5.超穩定的、帶有循環風道的柱溫箱,滿足所有客戶需求
6.精密的高壓混合器,讓梯度洗脫更精準
7.智能前沿的色譜軟件及控制系統,簡單,易用
8.USP.EP.CH.P.FDA.GLP/GMP等的規范要求
提取;
稱取相當于原始樣品5g(精確至0.01g)的制備好的試樣,置于50mL具塞離心管中,準確加入100μL氯霉素-d5(200ng/mL)內標溶液,加入15mL乙酸乙酯,振蕩10min,以3000r/min離心10min,吸取上層乙酸乙酯,置于50mL具塞離心管或25mL玻璃刻度離心管中,再加10mL乙酸乙酯提取第二次,合并提取液,在45°C+5°C,水浴用氮氣吹干儀吹干待凈化。
a.對于含脂肪量底低的樣品,加入2mL乙腈溶解殘渣,加入2mL正己烷(用乙腈飽和過),渦旋Imin,靜置分層,棄去.上層正已烷層.如果樣品中含有較多的脂肪,則重復上述凈化步驟直到正己烷層變清。乙腈層氮氣吹干,5mL20%甲醇水溶液復溶待凈化;
b.對于加工過的及含脂肪量高的水產品或肉類,加入1mL甲醇,渦旋1min,加入15mL4%的氯化鈉溶液,10mL正庚烷,振搖30sec,靜置分層(若分層不好,可稍加離心,1000 r/min,Imin),棄去.上層正庚烷層,再加入10mL正庚烷,振搖30sec,靜置分層(若分層不好,可稍加離心,1000 r/min,Imin),棄去.上層正庚烷層,再加入
凈化;
活化/平衡:依次用3mL甲醇和3mL水通過BRP, 60mg/3mL(貨號:00522-20016)固相萃取小柱流出液棄去;
上樣:將上述待凈化液加入柱中,流出液棄去;
淋洗:用3mL20%甲醇淋洗小柱流出液棄去;
洗脫:3mL甲醇洗脫,收集洗脫液;
40°C氮氣吹干,lmL50%甲醇溶解,0.22μm針孔濾膜過濾后,待分析。
色譜條件;
色譜柱:APS-C18 ( 2.1 mmx50 mm , 3μm )
流動相:A:純水B:乙腈
梯度洗脫
流速:0.4mL/min;進樣量:10μL;柱溫:40°C; 運行時間:12min。
結果;
回收率和重現性實驗
將豬肌肉空白樣品經過液液萃取初步處理后,分別添加一定量的標準溶液,添加濃度分別為0.5μg/kg、1μg/kg、5μg/kg、 每批次內同- -濃度做3次平行實驗,共3個批次(樣品典型回收率色譜圖見附圖)。

色譜圖;
