高效液相色譜檢測定固體廢物中百草枯和敵草枯的含量
一、范圍
該方法適用于固體廢棄物中百草枯和敵草的高效液相色譜測定本法檢出限分別為百草枯0.68mg/L和敵草枯0.72mg/L。
二、原理
水樣經C8固相萃取柱或C8盤固相萃取膜萃取，再經反相離子高效液相色譜法（H PL C）分離，紫外檢測器（光電二極管陣列檢測器）檢測
三、試劑和材料
固相提取所用材料與試劑
固相萃取柱C850mg。
固相萃取裝置。
真空泵能保持8-10毫米汞柱的真空。
活化溶液A0.500g鯨蠟三甲胺和5mL濃氨水制備1000ml水溶液。
活化溶液B取正己烷磺酸鈉10.0g，濃氨水10ml，加去離子水250ml配制水溶液500ml。
鹽酸體積比10%，濃鹽酸50毫升去離子水500毫升。
小柱洗脫液，取濃磷酸13.5ml，二乙胺10.3ml用去離子水配制水溶液1000ml。
離子對試劑濃縮物，正己烷磺酸3.75克用3.1.7洗脫劑稀釋至25毫升。
濾膜0.45m，直徑47mm尼龍材質。
正己烷磺酸，色譜純。
三乙胺色譜純。
濃縮磷酸分析純度。
百草枯和敵草枯速溶原液（1000mg/L）將百草枯和敵草枯速溶鹽樣品在110℃的烘箱中干燥3小時重復上述過程使其恒重精密稱取0.1968g干地黃和0.1770g干百草枯放入硅烷化的100ml玻璃瓶或聚丙烯容量瓶中用50ml去離子水溶解并稀釋至刻度。
四、儀器
多波長、可變波長紫外檢測器或二極管陣列檢測器的高性能液相色譜儀.
柱，ODS（C18）柱5um2.1×100mm柱。
保護柱，與分析柱填料相同。
五、分析步驟
樣品的提取
從土壤中提取目標物質可通過索氏提取或超聲提取進行，飲用水或水源的提取可通過固液萃取或液液萃取進行。
固相提取小柱樣品凈化方法
這種純化方法推薦用于不同類型的樣品。如果樣品含有顆粒，則必須用0.45m尼龍過濾器過濾樣品。如果不立即處理樣品，則應將其儲存在4°C下。
在樣品提取之前，C8萃取小柱應通過以下步驟激活將小柱放在固相萃取裝置上，按以下順序用以下溶液通過小柱洗脫保持小柱在工藝中滲透是很重要的，并且不能干燥，并且通過小柱的溶劑的流速約為10ml/min。
a. 去離子水，5ml；
b. 甲醇，5ml；
c. 去離子水，5ml；
d. 活化溶液 A，5ml；
e. 去離子水，5ml；
f. 甲醇，10ml；
g. 去離子水，5ml；
h. 活化溶液 B，20ml。
在上述過程結束時，將活化液B置于C8柱中，保持活化狀態如果在48小時內使用小柱，則不需要激活活化后，柱兩端應密封，并在4°C共存。
取250mL液體樣品，將樣品溶液的pH調節至7.0或9.0否則，用10%w/v NaOH溶液或10%v/v鹽酸溶液進行調整。
將活化柱置于固相萃取裝置上用合適的接頭將60ml儲液罐連接到小柱上。將250mL燒杯放入萃取裝置中接收廢液和樣品將樣品放入儲液罐打開真空，通過小柱調節樣品流速至3-6ml/min樣品通過柱后，用5ml的HPLC分級甲醇洗柱連續抽真空約1分鐘使柱干燥去除真空，丟棄樣品廢液和甲醇。
打開真空，調節流速約1-2ml/min，用4.5ml洗脫液洗脫用容量為5ml的容量瓶收集洗脫樣品。
取出含洗脫液的容量瓶加入100μl離子對試劑濃縮液在鱗片上加入洗脫劑混合好該溶液可直接用于測定。
高效液相色譜儀條件
流動相：0.1%己烷磺酸0.35%三乙胺pH2.5調節H3PO4；
流速：0.4ml/min；
檢測波長：256nm和310nm參考波長：450/100nm；
進樣：10μl。
六、結果計算
樣品中目標物質的濃度μg/L計算
